【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由 TC257(全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，州世譜檢測(cè)技術(shù)有限公司 、蘇州質(zhì)量檢測(cè)科學(xué)研究院 、廣州質(zhì)量檢測(cè)研究院 、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所(國(guó)家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)等單位起草編制的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《化妝品中限用組分二氨基嘧啶氧化物的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，并公開征求意見。
化妝品作為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵罚恢笔艿酱蠹业年P(guān)注。隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，生活水平不斷提高，人們的消費(fèi)能力逐漸增強(qiáng)，對(duì)護(hù)理產(chǎn)品的功效也提出了更高的要求。
二氨基嘧啶氧化物常用于發(fā)用產(chǎn)品中，能抑制毛乳頭內(nèi)膠原地堆積和硬化，防止毛囊堵塞，保證頭發(fā)充分吸收營(yíng)養(yǎng)，健康生長(zhǎng)，防止因其“窒息”而過早脫落，延長(zhǎng)頭發(fā)生命，對(duì)改善脫發(fā)有非常顯著的效果。為了使消費(fèi)者在使用產(chǎn)品后能夠迅速達(dá)到效果，一些廠商可能會(huì)在其產(chǎn)品中添加過量的二氨基嘧啶氧化物，因此我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015 年版)中明確規(guī)定二氨基嘧啶氧化物在發(fā)用產(chǎn)品中的最大使用限量為 1.5%。因此，制訂化妝品中二氨基嘧啶氧化物的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，有助于填補(bǔ)國(guó)內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的空白，健全化妝品中禁限用原料檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系，為政府部門對(duì)國(guó)內(nèi)化妝品生產(chǎn)、銷售市場(chǎng)的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，有效打擊不法企業(yè)，規(guī)范市場(chǎng)良性競(jìng)爭(zhēng)，解決國(guó)內(nèi)化妝品質(zhì)量存在嚴(yán)重的隱患問題，提高我國(guó)化妝品質(zhì)量水平，切實(shí)保障消費(fèi)者的健康安全和權(quán)益。
目前對(duì)于化妝品中二氨基嘧啶氧化物的測(cè)定還缺乏統(tǒng)一的國(guó)家檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，也無相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。因此研究相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)是十分有必要的。本標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜技術(shù)，建立化妝品中二氨基嘧啶氧化物含量的高效液相色譜法，為生產(chǎn)企業(yè)提供質(zhì)量監(jiān)控方法，主管部門加強(qiáng)對(duì)化妝品的監(jiān)管提供必要的技術(shù)支持。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件描述了化妝品中二氨基嘧啶氧化物的高效液相色譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率和精密度、允許差等內(nèi)容。
本文件適用于化妝品中二氨基嘧啶氧化物的測(cè)定。本文件方法檢出限和定量限：方法檢出限為3.0 mg/kg，方法定量限為10.0 mg/kg。
方法原理：
試樣用10%甲醇溶液分散提取；提取液經(jīng)離心、過濾后，用高效液相色譜儀測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間和光譜圖定性，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測(cè)器。
2.分析天平：感量0.001g 和0.0001g。
3.漩渦振蕩器。
4.超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。
5.離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。
試樣處理：
稱取1g(精確至0.001g)試樣，置于50mL 離心管中，準(zhǔn)確加入20mL10%甲醇溶液(5.5)，渦旋混合混勻，超聲5min。然后加入10mL正己烷溶液(5.4)，渦旋振蕩1min，4000r/min離心5min，下層清液經(jīng)濾膜過濾后供高效液相色譜儀測(cè)定。
回收率：
在添加濃度為0.001% ~ 1%范圍內(nèi)，回收率在80% ~ 110%之間。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。
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