《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定 高效液相色譜法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會化工材料領域委員會涂料和顏料技術委員會(CSTM/FCO5/TCO5)歸口承擔的《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定第1部分：高效液相色譜法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　人類在使用各類船舶探索、開發和利用海洋的歷史進程中，一直面臨著海水的嚴重腐蝕和海洋生物的附著污損問題，采用船舶防污漆是船舶防銹防污方法中最簡便而實用的手段。海洋生物對船體及其他海洋設施的附著污損會帶來一系列嚴重問題，如降低船舶行駛速度、增加油耗、破壞水下結構和阻塞水下管線等，防污漆能有效抑制海洋生物對船舶及海洋設施的污損腐蝕，但是大量的使用防污劑 Cybutryne 和滴滴涕也會對海洋環境產生嚴重的危害，為了維護海洋環境的可持續發展，Cybutryne 和滴滴涕的控制已成為全球性關注的問題，目前， Cybutryne 國內外均無測試方法標準，滴滴涕有測試方法支撐，相關標準也不多。
 

　　因此，基于管控和監測的目的，迫切需要研究和建立統一有效的禁用防污劑的檢測方法，因此，在 2022年中國船級社向 CSTM 標準委員會提出了制訂該項標準的計劃，希望此標準能夠起到監管限制船舶防污漆中防污劑排放的目的。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T20001.4《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》的規定起草。參考GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 12806—2011 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶；GB/T 12807—1991 實驗室玻璃儀器 分度吸量管；GB/T 12808—2015 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管；GB/T 20777 色漆和清漆 試樣的檢查和制備等規程編制。
 

　　本文件規定了采用高效液相色譜法測定船舶防污漆中禁用防污劑含量的原理、試劑和材料、儀器和設備、取樣、試驗步驟、精密度、試驗報告等內容。 本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中cybutryne含量和滴滴涕含量的測定。本文件不包含有機錫類防污劑含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　將船舶防污漆烘干后，研磨成細顆粒并過濾。過濾物采用丙酮為提取溶劑，經超聲提取或加速溶劑萃取后，將提取液置于容量瓶中，用氮吹儀將丙酮吹至近干，再用乙腈復溶，試樣溶液經微孔濾膜過濾后，用高效液相色譜儀(HPLC)檢測，以保留時間定性，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.高效液相色譜儀(HPLC)：配置紫外檢測器或者二極管陣列檢測器，配置反相液相色譜柱。
 

　　2.超聲波萃取儀：功率≥500 W，配備控溫裝置。
 

　　3.天平：精度 0.1 mg。
 

　　4.容量瓶：適合的規格，GB/T 12806—2011 A 級。
 

　　5.分度吸量管：適合的規格，GB/T 12807—1991 A 級。(注：也可使用精度滿足要求的其他移液設備，如活塞式移液槍等。)
 

　　6.單標線吸量管：適合的規格，GB/T 12808—2015 A 級。
 

　　7.粉碎設備：粉碎機、剪刀、不銹鋼刀片等。
 

　　8.不銹鋼金屬篩：孔徑 0.55 mm。
 

　　9.離心機：轉速>3000 rpm。
 

　　10.樣品瓶：約 15mL，具有可密封的瓶蓋。
 

　　11.氮吹儀。
 

　　精密度：
 

　　1.重復性
 

　　在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次測試結果的相對偏差不大于10%，以相對偏差大于10%的情況不超過5%為前提。
 

　　2.再現性
 

　　在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的相對偏差不大于20%，以相對偏差大于20%的情況不超過5%為前提。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應至少包括下列內容：a) 本文件編號；b) 識別待試產品必需的全部細節，如樣品名稱、樣品狀態、組分配比、提取方法等；c) 所使用的丙酮以外的提取溶劑；d) 試驗結果(濕漆或干膜)；e) 試驗中觀察到的任何異常現象；f) 試驗日期。