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    摘要本文件規定了枸杞中槲皮素和煙花苷的液相色譜檢測方法。

      【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序,標準起草組已完成《枸杞中槲皮素和煙花苷的測定 高效液相色譜法》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見。
     
      本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法;NY/T 3950 植物源性食品中 10 種黃酮類化合物的測定 高效液相色譜-串聯質譜法;T/NAIA 050 枸杞及其制品中二氫槲皮素的測定 高效液相色譜法等規程內容編制。
     
      本文件規定了枸杞中槲皮素和煙花苷的液相色譜檢測方法。本文件適用于枸杞中槲皮素和煙花苷的測定和確證。
     
      方法提要:
     
      試樣經甲醇溶液超聲提取后,經反相色譜柱分離,以保留時間定性,供高效液相色譜儀測定和確證,外標法定量。
     
      儀器和設備:
     
      1.高效液相色譜儀(HPLC):帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
     
      2.分析天平:感量 0.1mg 和 0.01g。
     
      3.超聲波清洗器。
     
      4.水相型微孔濾膜:孔徑 0.45μm。
     
      5.渦旋混合器。
     
      6.高速冷凍離心機。
     
      試樣制備:
     
      取代表性樣品研磨均勻分裝,密閉常溫或冷藏保存。
     
      試樣的提取:
     
      稱取試樣5.0g(精確到0.01g)置于 25mL 容量瓶中,加入 80%甲醇溶液 20mL,超聲提取 10min,取出,放冷,用 80%甲醇溶液定容至刻度,混勻,轉移至 50mL 離心管中,4000r/min 離心 5min,上清液經 0.45μm 微孔濾膜過濾后,上機待測。
     
      儀器參考條件:
     
      1.色譜柱:C18色譜柱,4.6*250mm,5μm,或性能相當者。
     
      2.流動相:甲醇:0.4%磷酸溶液=50:50。
     
      3.流速:1.0mL/min。
     
      4.檢測波長:360nm。
     
      5.進樣量:10μL。
     
      6.柱溫:25℃。
     
      精密度:
     
      在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。(更多詳情請見附件)

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