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    摘要本文件規定了枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的高效液相色譜質譜檢測方法。

      【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序,標準起草組已完成《枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的測定 高效液相色譜-質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見。
     
      本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法;NY/T 3950 植物源性食品中 10 種黃酮類化合物的測定 高效液相色譜-串聯質譜法;T/NAIA 050 枸杞及其制品中二氫槲皮素的測定 高效液相色譜法等規程內容編制。
     
      本文件規定了枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的高效液相色譜質譜檢測方法。本文件適用枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的測定和確證。
     
      方法提要:
     
      試樣經甲醇溶液超聲提取后,經反相色譜柱分離,以保留時間定性,供高效液相色譜-質譜儀測定和確證,外標法定量。
     
      儀器和設備:
     
      1.液相色譜-串聯質譜儀:配備電噴霧離子源(ESI)。
     
      2.分析天平:感量 0.1mg 和 0.01g。
     
      3.渦旋混合器。
     
      4.離心機:最大轉速 10000r/min。
     
      5.超聲波發生器。
     
      質譜參考條件:
     
      1.離子源:電噴霧離子源(ESI)。
     
      2.掃描方式:負離子掃描。
     
      3.檢測方式:多反應監測(MRM)。
     
      4.離子源溫度:325℃。
     
      5.氣體流速:6L/min。
     
      6.霧化器壓力:45psi。
     
      7.鞘氣溫度:350℃。
     
      8.鞘氣流速:11L/min。
     
      9.毛細管電壓:3500V。
     
      10.噴嘴電壓:500V。
     
      11.定性離子對、定量離子對、碰撞能量等參數參見附錄 A。
     
      精密度:
     
      在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。(更多詳情請見附件)

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