《羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法》團體標準征求意見

　　【儀表網 儀表標準】根據《團體標準管理規定》和《羅定市榃濱鎮林產品生產銷售協會團體標準制定程序》的有關規定，《羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法》團體標準已形成了征求意見稿。為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現開始征求意見。
 

　　肉桂是熱帶、亞熱帶的珍貴經濟樹種和代表性南藥品種，肉桂樹全身都是寶，用途廣泛，經濟價值高，皮、枝、葉、果均可藥用，葉與枝可蒸餾肉桂油。肉桂油是肉桂種植的主要副產品，其主要成份是肉桂醛，具有濃郁的芳香及辛辣氣味，是醫藥、食品及化工行業的重要原料，常用于藥品、煙酒等行業；在食用上可作飲料及糖果等食品之香料配劑，世界馳名的可口可樂、百事可樂以及我國的健力寶等多種名牌飲料均添加肉桂油。兩廣是我國肉桂的主產區，而位于廣東省西部、兩廣交界的羅定市因得天獨厚、天時地利，成為最適宜種植肉桂樹的區域中心。羅定肉桂種植歷史悠久，其產品質量上乘，在國內外市場上享有盛譽，受到廣大消費者的青睞。
 

　　羅定肉桂呈現氣芳香、味甘甜、辣味適中的特性，特別適宜用作食用香料。羅定肉桂作為重要的南藥品種，建立羅定肉桂指紋圖譜團體標準，可以規范市場，維護地理標志產品的市場競爭力，增加種植、生產、加工等產業的收入。因此，制定《羅定肉桂指紋圖譜》團體標準十分必要，并具有十分重要的現實意義。
 

　　本團體標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法文件編制而成。本標準規定了羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法的檢驗方法。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經80%甲醇提取，以高效液相色譜在245nm波長下測定樣液的指紋圖譜，根據羅定肉桂對照指紋圖譜的相似度進行比較，使用中藥指紋圖譜相似度軟件進行計算樣品的相似度，根據相似度對樣品進行鑒別。
 

　　儀器設備：
 

　　高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器；電子天平：感量1mg；超聲波清洗器；中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(2012版)。
 

　　試樣溶液制備：
 

　　取本品0.5g，混勻，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率45kHz)30min，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
 

　　色譜條件與系統適用性試驗：
 

　　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(建議使用Inertsil ODS-SPC18(250×4.6mm，5µm))；流動相以乙腈為A，以0.2%磷酸溶液為B，按表1進行梯度洗脫；檢測波長為245nm；柱溫為30℃；進樣體積為10µl。理論板數按桂皮醛峰計算應不低于5000。
 

　　指紋圖譜測定：
 

　　分別精密吸取參照物溶液和樣品溶液，按7.2.1色譜條件進行檢測，記錄0min-56min的色譜圖，對樣品中的特征色譜峰進行積分，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(2012版)與對照圖譜進行比較，計算各樣品的相似度。對照指紋圖譜見附錄A。
 

　　結果判斷：
 

　　樣品溶液高效液相色譜圖主峰應與參照物溶液主峰出峰時間一致；樣品指紋圖譜與對照指紋圖譜相似度不小于0.85。
 

　　方法精密度：
 

　　在重復條件下對同一樣品連續進行兩次測定，相對偏差≤0.5%。