【儀表網 儀表標準】由廣東省農業科學院農業質量標準與監測技術研究所等單位提出的《禽肉中氯化石蠟(C10-C20)含量的測定 超高效液相色譜-高分辨質譜法》團體標準已完成征求意見稿，為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件規定了禽肉中短鏈氯化石蠟(C10-13，SCCPs)、中鏈氯化石蠟(C14-17,MCCPs)、長鏈氯化石蠟 (C18-20,LCCPs)測定的超高效液相色譜-高分辨質譜法。
方法原理：
禽肉樣品中的氯化石蠟(CPs)經有機溶劑超聲提取后，經酸性硅膠柱凈化，再經超高效液相色譜- 高分辨質譜對CPs進行檢測；后者需采用四甲基氯化銨作為氯增強離子化試劑以提高CPs檢測的靈敏度。
儀器設備：
1.超高效液相色譜儀-電噴霧離子源-高分辨質譜儀(UPLC-ESI-HRMS)：配置Orbitrap檢測器，或性能相當的檢測器。2.分析天平：感量0.001g。3.渦旋混合器。4.超聲儀。5.冷凍離心機：轉速不低于10000r/min。6.固相萃取裝置。
樣品前處理：
1.提取
分別稱取2g禽肉樣品(5)、2g無水硫酸鈉(4.1.7)于聚四氟乙烯離心管(4.1.8)中，渦旋混勻， 加入20 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)，劇烈搖晃，超聲20min(在10min時劇烈搖晃1次)， 用玻璃吸管(4.1.9)取上清液于平底試管(4.1.10)中。再用10mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6) 重復超聲2次，每次超聲10min(在5min時劇烈搖晃1次)，合并提取液。
2.凈化
取CPs專用凈化柱(4.1.11)，用20 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)活化后，將平底試管 (4.1.10)置于凈化柱(4.1.11)下方接收凈化液，未經濃縮的提取液經玻璃吸管(4.1.9)導流入凈 化柱(4.1.11)內，然后用10 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)淋洗。凈化液氮吹至約1mL,轉移 至玻璃進樣瓶，氮吹至干，用100 μL乙腈(4.1.3)定容，待UPLC-ESI-HRMS(4.2.1)分析SCCPs、MCCPs、 LCCPs的含量水平。
質譜參考條件：
噴霧電壓2.5 kV；毛細管溫度275℃；輔助氣加熱器溫度300℃；鞘氣流速46；輔助氣流速5；檢測器為Orbitrap；質譜分辨率為70 000 FWHM；掃描范圍為100~1200m/z；最大注入時間為200ms；MS自動增益控制目標為1.0×106；監測離子為[M+Cl]-離子；質量偏差為5ppm。
定量分析：
采用反卷積定量法分別對樣品中SCCPs、MCCPs、LCCPs的含量進行分析，具體采用Isqnonneg函數來 實現SCCPs、MCCPs、LCCPs的定量分析。
定量使用的SCCPs標樣為SCCPs 51.5%Cl、55.5%Cl、63.0%Cl,MCCPs標樣為42.0%Cl、52.0%Cl、57.0%Cl， LCCPs標樣為36.0%Cl、49.0%Cl。標樣濃度為1ppm或5ppm。
本文件適用于雞肉、鴨肉、鵝肉、鴿子肉中的短鏈氯化石蠟、中鏈氯化石蠟、長鏈氯化石蠟的測定。本文件中超高效液相色譜-高分辨質譜法測定禽肉中SCCPs、MCCPs、LCCPs的檢出限均為1ng/g干重， 定量限均為2ng/g干重。
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