本方法規(guī)定了化妝品中四氫咪唑啉、萘甲唑啉、羥甲唑啉、安他唑啉、賽洛唑啉的測定方法。本方法適用于膏霜乳類、液體類、凝膠類、蠟基類化妝品中四氫咪唑啉等5種組分的定性和定量測定。
方法提要：
樣品加飽和氯化鈉溶液或正己烷渦旋，分散均勻，經(jīng)乙腈超聲提取后，離心，取乙腈層清液加水稀釋，采用高效液相色譜儀分離，質(zhì)譜檢測器檢測。根據(jù)保留時間和特征離子對的相對豐度比定性，定量離子對峰面積定量，以標準曲線法計算含量。
儀器和設(shè)備:
1.高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。2.分析天平：感量0.0001g和0.00001g。3.超聲波清洗器。4.渦旋混合儀。5.高速離心機。
試樣制備與保存:
樣品應(yīng)按照標簽標識的貯存條件進行保存。取樣前，應(yīng)檢查封口的完整性，觀察樣品的性狀和特征，并使樣品混勻。打開包裝后，應(yīng)盡可能快地取出所要測定部分進行分析，取樣后，應(yīng)將樣品進行密封保存。
樣品處理:
膏霜乳類、液體類、凝膠類：稱取樣品0.2g(精確到0.0001 g)，置于50mL離心管中，加入飽和氯化鈉溶液(3.6)3mL，渦旋30s，分散均勻，準確加入乙腈(3.2)10mL，渦旋30s，超聲提取15min，靜置至室溫，以10000r/min轉(zhuǎn)速離心5min，準確吸取上清液5mL，加水定容至10mL，混勻，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，濾液作為供試品溶液備用(供試品溶液可根據(jù)實際濃度進行適當(dāng)稀釋)。
蠟基類：稱取樣品0.2 g(精確到0.0001 g)，置于50mL離心管中，加入正己烷(3.7)3mL，渦旋30s，分散均勻，準確加入乙腈(3.2)10mL，渦旋30s，超聲提取15min，靜置至室溫，以10000r/min轉(zhuǎn)速離心5min，準確吸取下層乙腈溶液5mL，加水定容至10mL，混勻，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，濾液作為供試品溶液備用(供試品溶液可根據(jù)實際濃度進行適當(dāng)稀釋)。
定量測定:
取基質(zhì)混合標準系列溶液(6.4)依次測定，以待測組分的系列濃度為橫坐標，待測組分的峰面積為縱坐標，進行線性回歸，繪制基質(zhì)標準曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。
取供試品溶液(6.5)測定，將對應(yīng)的定量離子對色譜峰面積代入基質(zhì)標準曲線。按“7”項下公式，計算樣品中待測組分的含量。
精密度和準確度:
多家實驗室驗證定量下限濃度回收率為80%～110%，相對標準偏差小于11%(n=6)，中、高濃度回收率為90%～110%，相對標準偏差小于7.5%(n=6)。
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