《化妝品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由天津海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心等單位起草，TC257(全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《化妝品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　卡因類化合物可能添加于曬后修復(fù)、祛斑、祛痘、去角質(zhì)、去皺、抗衰老等化妝品中，以達(dá)到減輕疼痛等皮膚不適的作用，同時(shí)具有抗皺、抗衰老作用，但由于其具有中樞神經(jīng)毒性和心血管毒性，化妝品中的卡因類化合物可以通過(guò)皮膚毛細(xì)血管被吸收并進(jìn)入血液循環(huán)，對(duì)人體健康造成危害，歐盟化妝品法規(guī)明確將普魯卡因等卡因類化合物列為化妝品禁用組分。
 

　　我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015 年版將阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因等10種卡因類化合物列為禁用物質(zhì)。目前阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因 3 種卡因類化合物目前還沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，給行政執(zhí)法及進(jìn)出口貿(mào)易監(jiān)管帶來(lái)不便。因此，建立準(zhǔn)確、快速、靈敏、易推廣的化妝品中禁用的阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因標(biāo)準(zhǔn)分析方法對(duì)于化妝品的實(shí)際檢測(cè)工作和產(chǎn)品質(zhì)量控制十分必要。
 

　　本文件的被測(cè)物質(zhì)是我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015 年版)》規(guī)定的禁用原料。
 

　　禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015 年版)》規(guī)定：若技術(shù)上無(wú)法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，國(guó)家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確保在正常、合理及可預(yù)見(jiàn)的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。
 

　　目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值，本文件的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因3種卡因類物質(zhì)的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率與精密度、允許差等內(nèi)容。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)水劑類、液態(tài)油劑類、霜膏類、乳液類、固態(tài)粉類化妝品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因 3 種卡因類物質(zhì)的定量測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限和定量限：阿米卡因檢出限為1µg/kg，定量限為3µg/kg；布坦卡因檢出限為6µg/kg，定量限為20µg/kg；普莫卡因檢出限為0.3µg/kg，定量限為1µg/kg。
 

　　原理：
 

　　液態(tài)水劑類、霜膏類、乳液類、固態(tài)粉類化妝品用甲醇超聲提取，液態(tài)油劑類化妝品用四氫呋喃分散后加甲醇超聲提取，提取液經(jīng)離心過(guò)濾后，用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.液相色譜—三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)：配電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.分析天平：感量0.0001g 和0.00001g。
 

　　3.離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速不低于8000r/min。
 

　　4.超聲波清洗儀。
 

　　5.渦旋振蕩器。
 

　　定量測(cè)定：
 

　　本方法采用外標(biāo)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量測(cè)定。以不同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程。按 6.2 測(cè)定條件對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)峰面積對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上的溶液濃度定量。待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在線性范圍內(nèi)。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。
 

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