《化妝品中甲基二溴戊二腈的測定 氣相色譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由蘇州世譜檢測技術有限公司 、蘇州質量檢測科學研究院 、廣州質量監督檢測研究院等單位起草，TC257(全國香料香精化妝品標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《化妝品中甲基二溴戊二腈的測定 氣相色譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見 。
 

　　化妝品作為人們日常生活的必需品，一直受到大家的關注。隨著經濟的飛速發展，生活水平不斷提高，人們的消費能力逐漸增強，對護理產品的功效也提出了更高的要求。
 

　　甲基二溴戊二腈是一種光譜、低毒的防腐、防霉和滅藻殺菌劑，能抑制和殺死細菌、真菌和藻類的生長，適用于化妝品、紡織、皮革的防腐，對果蔬等作物病害有較好的防效，《化妝品衛生規范》(2007 年版)將其列為淋洗類產品中限用防腐劑，限量 0.1%。但由于甲基二溴戊二腈的致敏性，《化妝品安全技術規范》(2015 年版)中將其列為禁用組分，禁止在化妝品中使用；歐盟將法規 1223/2009 僅允許甲基二溴戊二腈在淋洗產品中使用；美國未對甲基二溴戊二腈在化妝品中的使用做任何限制。隨著網購和代購的發展，國外化妝品大量進入國內市場，為了保證化妝品質量安全，監控化妝品中甲基二溴戊二腈含量十分必要。
 

　　但目前化妝品中甲基二溴戊二腈的測定還未有相應的國家檢測方法標準，因此研究相關的檢測技術是十分有必要的。希望通過本項目的研究，采用氣相色譜技術，建立化妝品中甲基二溴戊二腈含量的氣相色譜檢測法，為主管部門對化妝品的監管提供必要的技術支持。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了化妝品中甲基二溴戊二腈的氣相色譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、樣品制備和試驗步驟、試驗數據處理、回收率和精密度等內容。
 

　　本文件適用于水劑類、乳液類、膏霜類等化妝品中甲基二溴戊二腈的測定。本文件方法檢出限為10.0mg/kg，定量限為20.0mg/kg。
 

　　原理：
 

　　樣品經乙腈超聲提取，提取液經正己烷凈化、高速離心、過濾后，采用氣相色譜測定，外標法定量。
 

　　儀器設備：
 

　　1.氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器(ECD)。
 

　　2.電子天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.漩渦振蕩器。
 

　　4.超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。
 

　　5.高速離心機：最高轉速不低于10000r/min。
 

　　6. 容量瓶：10mL。
 

　　7.移液管或移液器：0.2mL、1mL、10mL和20mL。
 

　　氣相色譜測定參考條件：
 

　　氣相色譜測定參考條件如下：
 

　　a) 色譜柱：(5%-苯基)甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，或性能相當者；
 

　　b) 進樣口溫度：230 ℃；
 

　　c) 進樣方式：不分流；
 

　　d) 載氣：氮氣，純度 ≥ 99.999%；
 

　　e) 流速：1.0 mL/min，控制方式：恒流；
 

　　f) 柱溫：初始溫度 100℃，保持 2 min，以 10 ℃/min 升至 250 ℃，保持 5 min；后處理溫度 230 ℃，時間 3 min。
 

　　g) 進樣量：1 μL；
 

　　h) 檢測器溫度：300 ℃。
 

　　回收率：
 

　　在添加濃度為20mg/kg ~ 200mg/kg范圍內，回收率應在80% ~ 110 %之間。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。
 

　　更多詳情請見附件。