《糧油檢驗 糧食中硫酰氟殘留量的測定 氣相色譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 糧食中硫酰氟殘留量的測定 氣相色譜法》標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年7月19日。意見反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　硫酰氟(Sulfuryl fluoride，簡稱 SF)是國際上常用的一種廣譜熏蒸劑，分子式 SO2F2，由于其具有殺蟲效果好、滲透性強、殺蟲譜廣、殺蟲速度快、散氣時間短、對發芽率沒有影響、毒性中等、不燃、不爆、不腐蝕、沒有殘渣、使用溫度范圍廣等優點，通過直接或與磷化氫氣體混合使用的方式，用于糧食害蟲熏蒸。美國環境保護局(EPA)、食品法典委員會(CAC)、歐盟、日本和加拿大等規定了糧油中硫酰氟殘留限量，GB 2763-2016 中規定糧食中最大殘留為 0.1mg/kg，但沒有提供相應的檢測方法標準，經檢索，未找到相關的國家和行業方法標準，僅有測氟離子殘留的標準，但不能直接測定糧食在熏蒸后對硫酰氟的吸附造成的殘留含量。隨著硫酰氟熏蒸劑使用的逐漸增多，殘留檢測需求也逐漸增多，急需制定相應的檢測標準方法，用于實驗室準確定量檢測。
 

　　本標準的制定將填補我國糧食中硫酰氟殘留量定量檢測標準的空白，可以為中國好糧油行動計劃提供標準支持，從根本上保障我國糧食中硫酰氟殘留量的檢測和監測，提升我國糧食質量安全檢測的水平。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件規定了糧食中硫酰氟殘留量的氣相色譜檢測方法。本文件適用于糧食中硫酰氟殘留量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣在密閉容器中經加熱使硫酰氟釋放，經過一定時間后可達到平衡，采用頂空進樣注入具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分析測定，以保留時間定性，外標法定量。
 

　　試劑和材料：
 

　　1.硫酰氟標準氣體。經國家認證并授予標準物質證書的標準氣體。
 

　　2.氣密進樣針：100μL，最小分度值2μL。
 

　　3.氣密進樣針：25μL，最小分度值1μL。
 

　　4.頂空瓶：容積20mL。
 

　　5.氣體采樣袋：0.5L～2L，裝配直通閥和硅膠墊，材質為聚全氟乙丙烯膜(FEP)或其他具有相同性能的材質。
 

　　6.導管：硅膠材質軟管，直徑與氣體采樣袋的管口適配。
 

　　7.溫度計：最小分度值1 ℃。
 

　　8.壓力計：最小分度值100Pa。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器(ECD)和頂空進樣器。
 

　　2.天平：感量0.01g。
 

　　試樣測定：
 

　　將制備的試樣上機分析，測得其峰面積，根據相應標準曲線，計算出試樣中硫酰氟殘留的含量，每個樣品進行2次獨立測定。氣相色譜圖參見附錄A。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　本方法檢出限為3μg/kg，定量限為10μg/kg。
 

　　更多詳情請見附件。