《糧油檢驗 設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》征求意見

　　【儀表網 行業標準】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年7月19日。意見反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　隨著科技進步和技術發展，新的檢測設備和技術越來越多，驗證并確認新檢測設備的性能和功能符合規定的需求也隨之增加。美國 FDA 首先提出驗證概念并采用，且使驗證工作逐步規范化、法制化。隨后，一些國家也開始采用，驗證被廣泛地應用到世界各地。為了促進科技轉化，提升檢驗能力適應高新技術的發展，提升行業的產品品質，保障糧食質量安全，使驗證工作規范化和標準化，迫切需要統一糧油檢測設備和方法的標準適用性驗證方案及結果評價方法。為此，2017年北京市糧油食品檢驗所在多次組織行業驗證工作的基礎上，形成了行業標準LS/T 6402-2017 《糧油檢驗 設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》，為規范糧食行業的設備和方法驗證工作提供了技術依據。
 

　　標準發布實施后，根據國家糧食和物資儲備局標準質量中心的安排，組織了多次糧食中真菌毒素、重金屬、農藥殘留、轉基因等快速檢測設備和方法的驗證工作，為糧食行業提供了真菌毒素和重金屬的快檢技術和設備，極大解決了糧食源頭控制困難的局面，為糧食安全把關口前移提供了技術支撐，為食品安全做出了貢獻。同時為糧油檢測部門采購選擇儀器設備提供了依據，促進了糧食行業檢驗水平的提高。通過這些驗證工作的實施，發現標準中存在主要問題有：現行標準中的配對 T 檢驗模型過于寬泛，需要進一步研究以更好考察所驗證設備和方法的準確性，滿足實際應用需要；有些設備和方法由于內置曲線人為設置，導致無法通過驗證得到方法檢出限和定量限，需要有針對性地提出解決方案。針對這些問題，本項目擬對 LS/T 6402-2017《糧油檢驗 設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》進行修訂。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件代替LS/T 6402-2017《糧油檢驗 設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》，與LS/T 6402-2017相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
 

　　——增加并更改了術語和定義(見第 3 章)；
 

　　——增加了檢出限的評價方法(見 6.1.1.3)；
 

　　——增加了定量限的評價方法(見 6.1.2.3)；
 

　　——更改了 F 檢驗的表述(見 6.2.2.1，2017 年版的 6.2.2.1)；
 

　　——更改了配對 T 檢驗的表述(見 6.2.2.2，2017 年版的 6.2.2.2)；
 

　　——增加了 Z 值檢驗(見 6.2.2.3)；
 

　　——增加了狄克遜(Dixon)檢驗法(見 6.3.2)。
 

　　本文件界定了糧油檢測設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則的術語和定義，規定了驗證評價方法類型、驗證評價樣品選擇、評價方法等內容。本文件適用于糧油檢測設備和方法的標準適用性驗證評價。
 

　　驗證評價方法類型：
 

　　根據參照依據的不同將驗證評價方法分為三種：
 

　　——采用有證標準物質或參考物質進行驗證評價的方法；
 

　　——采用現行有效的國家或國際標準方法進行驗證評價的方法；
 

　　——采用公認的國內或國際參考設備進行驗證評價的方法。
 

　　可按照有證標準物質或參考物質、現行有效的國家或國際標準方法、公認的國內或國際參考設備的順序，依次選擇驗證評價方法。盡可能選擇多種方法聯合評價。
 

　　評價方法：
 

　　本文件假定樣本觀測值的分布為正態分布或近似正態分布。每個樣本隨機抽取且獨立，樣本量不小于5。對實驗數據中可能出現的離群值，在排除實驗技術上的失誤或從技術上可分析出原因的離群值后，采用格魯布斯(Grubbs)檢驗法和狄克遜(Dixon)檢驗法進行判斷。驗證評價的技術指標包括但不限于：檢出限、定量限、正確度、重復性、穩定性、臺間差等參數。
 

　　正確度：
 

　　1.采用有證標準物質或參考物質進行驗證評價的方法
 

　　所有測定結果均落在有證標準物質或參考物質賦值范圍之類的，則待驗證設備和方法的正確度評價予以通過；只要出現超過有證標準物質或參考物質賦值范圍的測定值，則待驗證設備和方法的正確度評價不予通過。
 

　　2.采用現行有效的國家或國際標準方法
 

　　分別采用現行有效的國家或國際標準方法、待驗證評價的設備和方法對所有驗證評價樣品進行檢測，檢驗結果按以下步驟進行評價。
 

　　穩定性：
 

　　根據設備的基本原理確定是否需要對設備的穩定性進行考察。對于電信號容易漂移、儀器易發熱等對檢測結果有影響的設備，必須考察設備穩定性。驗證時，可按照其性質類別、使用條件要求和時間性能參數等確定其穩定性測試的間隔周期。一般是以其許可連續使用的時間為1個測試周期，一個周期內對同一樣品連續測定12小時或24小時，至少取得6次數據，每次間隔至少1小時以上，結果評價參照6.3執行。
 

　　更多詳情請見附件。