《煤礦高氯礦井水 化學需氧量的測定》團體標準征求意見

　　【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《煤礦高氯礦井水 化學需氧量的測定 銀鹽沉淀-重鉻酸鹽法》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本標準為首次制定。本標準參考GB11896 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法；HJ/T91 地表水和污水監測技術規范；GB 20426-2006 煤炭工業污染物排放標準；HJ828-2017 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法等規程制定。
 

　　本標準規定了測定高氯礦井水中化學需氧量的銀鹽沉淀-重鉻酸鹽法。本標準適用于煤礦髙氯礦井水中化學需氧量的測定。氯離子含量范圍在1000-7000mg/L，超過此限時可稀釋測定。當取樣體積為 10.0ml 時，本方法的檢出限為3mg/L，測定下限為12mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　銀鹽沉淀法消除氯離子干擾的原理：當水樣中的懸浮物含量很低時可以用硝酸銀與水樣中的氯離子生成氯化銀沉淀以消除氯離子對化學需氧量測定的干擾。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作為催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，并用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質量濃度。
 

　　儀器設備：
 

　　1.回流裝置：帶有 250 ml 磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風冷全玻璃裝置。2.加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。3.酸式滴定管：50mL。4.分析天平：0.0001g。5.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　樣品：
 

　　按照 HJ/T 91 的相關規定進行水樣的采集和保存，采集的水樣體積不得少于100mL。采集的水樣置于玻璃瓶中，并盡快分析。如不能立即分析，應加入硫酸至 pH<2，于 4℃下保存，保存時間不超過 5d。
 

　　樣品的測定：
 

　　取10mL 待測樣品(8.1.2)于錐形瓶中，依次加入重鉻酸鉀溶液(5.11.2)5.00mL 和幾顆防暴沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶連接到回流裝置，從冷凝管上端加入15mL 硫酸銀-硫酸溶液(5.9)，防止低沸點有機物的逸出，不斷旋轉錐形瓶使混合均勻。自沸騰起保持微沸回流2h。回流冷卻后自冷凝管上端加入45mL 水沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液(5.10)，用硫酸亞鐵銨標準溶液(5.12.2)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積。
 

　　按相同的步驟以10.0mL 實驗用水代替水樣做空白實驗，記錄空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積。
 

　　質量保證和質量控制：
 

　　1.空白試驗
 

　　每批樣品應至少做兩個空白試驗。
 

　　2.精密度控制
 

　　每批樣品應做 10%的平行樣。若樣品數少于 10 個，應至少做一個平行樣。平行樣的相對偏差不超過±10%。
 

　　3.準確度控制
 

　　每批樣品測定時，應分析一個有證標準樣品或質控樣品，其測定值應在保證值范圍內或達到規定的質量控制要求，確保樣品測定結果的準確性。