《高氯地表水 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《新疆維吾爾自治區環境保護條例》，保護生態環境，保障人體健康，提高生態環境管理水平，規范生態環境監測工作，新疆維吾爾自治區生態環境廳研究制定《高氯地表水 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》地方環境保護標準，現向有關單位公開征集意見。
 

　　化學需氧量(CODCr)是指在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度，以mg/L表示。CODCr的多少反映了水中受還原性物質污染的程度，水中的還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機物。因此，化學需氧量(CODCr)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。
 

　　水體中的氯離子一直是影響 CODCr測試結果的主要干擾物質，理論上氧化 l mg氯離子相當于CODCr值增加0.226mg。因此，消除共存的氯化物的干擾對于水樣的檢測至關重要。目前，我國適用于地表水水質監測的標準有《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)、《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法 》(HJ/T 399-2007)，兩種方法氯離子濃度上限均為1000mg/L。根據2019年監測數據，新疆維吾爾自治區有3個地州2條河流的7個監測斷面、2個地州的2座湖庫的6個監測點位存在氯化物高于1000mg/L的情況，氯化物最高可達6萬mg/L。我國沒有方法適用于高氯地表水CODCr的測定，為保證CODCr 監測數據的準確性，十分有必要建立一種高氯地表水CODCr 的測定方法。
 

　　本標準樣品的采集和保存主要參照《地表水和污水監測技術規范》(HJ/T 91-2002)、《水質樣品的保存和管理技術規定》(HJ 493-2009)、《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)、《環境監測質量管理技術導則》(HJ630-2011)。
 

　　本標準樣品的分析測定參照《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)，酸化吹氣過程參照《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(GB/T 16489-1996)以及相關文獻中關于測定過程的優化改進方法，結合實驗結果，驗證轉化成環保行業的高氯地表水中化學需氧量測定的酸化吹氣-重鉻酸鹽法。
 

　　本標準主要技術內容包括：標準的適用范圍、規范性引用文件、方法原理、樣品的采集要求、樣品的保存及運輸條件、實驗試劑的規格及特殊要求、儀器設備要求、樣品前處理過程研究、分析過程中干擾及消除、方法檢出限、精密度、準確度、計算表達及質量控制與質量保證等內容。
 

　　本標準方法原理：在高氯離子水樣中加入適宜濃度的硫酸，在加熱及吹氣條件下使氯離子以氯化氫(HCl)的形式釋放出，達到驅除氯離子干擾的目的，產生的廢氣氯化氫(HCl)用一定濃度體積的氫氧化鈉(NaOH)吸收避免外排至環境中。驅除氯離子后，在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
 

　　本標準方法用到的儀器和設備包括：恒溫水浴酸化吹氣裝置、氮氣流量計、回流裝置、加熱裝置、天平、酸式滴定管、一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　本標準規定了高氯地表水中化學需氧量的酸化吹氣-重鉻酸鉀測定法。
 

　　本標準適用于氯離子濃度在1000mg/L~60 000mg/L的地表水中化學需氧量的測定。氯離子濃度大于60 000mg/L的地表水，可經適當稀釋后，采用本方法測定。當取樣體積為10.0ml 時，本方法的檢出限為4mg/L，測定下限為16mg/L。當化學需氧量濃度超過50mg/L時需稀釋后測定。