【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部現(xiàn)批準(zhǔn)《水質(zhì) 28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)為國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年4月1日起實(shí)施。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中 28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 442.3 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測。
方法原理：
水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)三氯甲烷萃取、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。通過保留時(shí)間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。水樣中的敵百蟲經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為敵敵畏后進(jìn)行測定。
儀器和設(shè)備：
1. 樣品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
2. 氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口。
3. 質(zhì)譜儀：電子轟擊(EI)離子源。
4. 毛細(xì)管柱：30 m×0.25 mm×0.25 ?m，固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性能的毛細(xì)管柱。
5. 濃縮裝置：KD 濃縮器或其他濃縮裝置。
6. 石墨化炭黑小柱：250 mg/3 ml。
7. 微量注射器：5μl、10μl、50μl、100μl 和1000μl。
8. 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中敵敵畏、速滅磷、內(nèi)吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地蟲硫磷、異稻瘟凈、樂果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、溴硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、稻豐散、丙溴磷、苯線磷、三唑磷、蠅毒磷、敵百蟲等 28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定。
當(dāng)?shù)乇硭⒌叵滤秃Ｋ恿繛?1 L，定容體積為 1.0 ml 時(shí)，28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法檢出限為0.3 μg/L～0.6 μg/L，測定下限為 1.2 μg/L～2.4 μg/L；當(dāng)生活污水和工業(yè)廢水取樣量為 100 ml，定容體積為 1.0 ml 時(shí)，28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法檢出限為 4 μg/L～7 μg/L，測定下限為 16 μg/L～28 μg/L。
本標(biāo)準(zhǔn)測定目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。
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