《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由 TC270(全國糧油標準化技術(shù)委員會)歸口，南京海關(guān)動植物與食品檢測中心起草的國家標準計劃《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已完成征求意見稿編制，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實為原料制取的油脂。根據(jù)加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據(jù)品質(zhì)分為不同等級，其中以特級初榨橄欖油營養(yǎng)價值最高。我國是食用油大國，隨著經(jīng)濟發(fā)展，我國對橄欖油的需求量不斷增加，僅 2017 年總消費量約為 60 萬噸，其中 80%依賴進口。
 

　　然而，我國消費者對橄欖油系列產(chǎn)品認識有限，且特級初榨橄欖油產(chǎn)量少，價格高。經(jīng)銷商為了推銷產(chǎn)品和謀取暴利，對橄欖油進行夸大宣傳或以劣充好的現(xiàn)象屢見不鮮。尤其進口的橄欖油幾乎一律標稱“特級初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴重侵害了消費者的權(quán)益，還可能影響消費者的身體健康。因此，建立一套能對橄欖油等級進行準確鑒定，尤其是對特級初榨橄欖油等級進行準確鑒定的方法，對保障消費者權(quán)益、打擊不法行為和更好地把關(guān)國門，均具有重要的意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。本文件適用于特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定。
 

　　方法提要：
 

　　試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，內(nèi)標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。
 

　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。
 

　　3.固相萃取裝置。
 

　　4.渦旋振蕩器。
 

　　5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 

　　色譜條件：
 

　　1.載氣流速：1 mL/min。
 

　　2.進樣口溫度：300 ℃。
 

　　3.進樣模式：不分流進樣，分流閥打開時間為 1.00 min。
 

　　4.載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。
 

　　5.柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。
 

　　6.進樣量：1 µL。
 

　　質(zhì)譜條件：
 

　　1.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。
 

　　2.離子源溫度：230 ℃。
 

　　3.接口溫度：280 ℃。
 

　　4.溶劑延遲時間：5 min。
 

　　5.數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子檢測(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時間參考值詳見表 1。
 

　　檢測方法的靈敏度、準確度和精密度：
 

　　1.靈敏度
 

　　本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為 0.4 mg/kg，亞油酸乙酯為 0.5 mg/kg，油酸乙酯為 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯為 0.4 mg/kg。
 

　　本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為 1.2 mg/kg，亞油酸乙酯為 1.7 mg/kg，油酸乙酯為 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯為 1.3 mg/kg。
 

　　2.準確度
 

　　本文件在添加水平為 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 時，回收率范圍為 90.7 %~106.6 %，參見附錄 C。
 

　　3.精密度
 

　　在重復性條件下獲得的 2 次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。
 

　　更多詳情請見附件。