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    摘要本文件描述了用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法測定紡織品中己二酸酯物質(zhì)含量的方法。

      【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由烏魯木齊海關(guān) 、深圳海關(guān) 、中紡標(biāo)檢驗認(rèn)證有限公司 、青島海關(guān)等單位起草的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《紡織品 己二酸酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見發(fā)布,并公開征求意見。截止時間2023年4月24日。
     
      己二酸酯是一類常用的增塑劑,并常與鄰苯二甲酸酯復(fù)配聯(lián)用,廣泛用于紡織品、食品接觸包裝材料、食品、醫(yī)藥包裝,元配件生產(chǎn)等行業(yè)。在使用過程中,這類物質(zhì)可以從載體中遷移出來,并通過不同的途徑進(jìn)入人體。己二酸二異辛酯(DEHA)等屬于三類致癌物易析出,進(jìn)入人體造成內(nèi)分泌荷爾蒙的紊亂和內(nèi)分泌系統(tǒng)的不正常調(diào)節(jié),已引起各國科學(xué)家的關(guān)注。
     
      目前相關(guān)類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)如下:(1)PVA食品保鮮膜DEHA等己二酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(SN/T 1778-2006),(2)紡織品中鄰苯二甲酸酯的測定(GB/T 20388-2006),(3)出口食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中己二酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜 質(zhì)譜法(SN/T 2826-2011)。
     
      目前,增塑劑的檢測主要集中于紡織品、食品接觸包裝材料、食品、醫(yī)藥包裝、水、日化品和塑料等領(lǐng)域。紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測已有報道,但采用氣相色譜/質(zhì)譜測定己二酸酯類增塑劑的研究未見報道,因此,建立紡織品中己二酸酯類增塑劑準(zhǔn)確、靈敏、快速的檢測方法具有重要意義。
     
      本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件描述了用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法測定紡織品中己二酸酯物質(zhì)含量的方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。
     
      原理:
     
      樣品經(jīng)二氯甲烷超聲提取,定容后,樣液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測,采用全掃描檢測進(jìn)行定性,用選擇離子進(jìn)行外標(biāo)法定量。
     
      試劑:
     
      除特殊注明外,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的去離子水。
     
      1.二氯甲烷:色譜純。
     
      2.正己烷:色譜純。
     
      3.己二酸酯標(biāo)準(zhǔn)品:見附錄 A,純度≥98%。
     
      4.標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別稱取適量的己二酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(5.3)(精確至 0.1 mg),用正己烷配制成 1000μg/mL 的儲備液,標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 0℃~4℃冰箱中避光保存,標(biāo)準(zhǔn)儲備液保存期為 6 個月。
     
      5.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取適量各種己二酸酯的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.4),根據(jù)需要用二氯甲烷稀釋成適用的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于 0 ℃~4 ℃冰箱中避光保存,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液保存期為1個月。
     
      儀器:
     
      1.氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS):配有電子轟擊電離源(EI)。
     
      2.天平:感量 0.01g。
     
      3.超聲波發(fā)生器:300W,工作頻率40KHz。
     
      4.渦旋混勻器。
     
      5.錐形瓶:聚磨口塞,100mL。
     
      6.濾膜:有機(jī)相,0.45μm。
     
      試樣處理:
     
      取5g~10g代表性樣品, 將其剪碎至5 mm×5 mm以下,混勻。稱取上述1.0 g(精確到0.01g)試樣,置于100 mL具塞錐形瓶中,加入30 mL二氯甲烷,于超聲波發(fā)生器中提取20 min,冷卻。將提取液過濾于50 mL容量瓶中,殘渣再用20 mL二氯甲烷超聲提取5 min,合并濾液,用二氯甲烷定容至50 mL,用0.45 μm的有機(jī)相膜過濾后,濾液為待測樣液。
     
      定量限:
     
      己二酸二乙酯、己二酸二異丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二異辛酯定量限均為2.0 mg/kg,己二酸雙(2-丁氧基乙)酯定量限為20.0 mg/kg。
     
      精密度:
     
      在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。
     
      更多詳情請見附件。

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