《錫化學(xué)分析方法 第11部分：銀、鎳、鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由云南錫業(yè)股份有限公司 、廣西華錫集團股份有限公司 、西北有色金屬研究院 、昆明冶金研究院 、鲅魚圈出入境檢驗檢疫局 、北京礦冶研究總院 、廣東省工業(yè)分析檢測中心 、天津出入境檢驗檢疫局 、中寶濱海鎳業(yè)有限公司等單位起草，TC243(全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《錫化學(xué)分析方法 第11部分：銀、鎳、鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　錫是人類最早使用的金屬之一，也是最具廣泛工業(yè)用途的金屬之一，具體抗腐蝕、耐變色、無毒、易釬焊、柔軟、熔點低和延展性好等優(yōu)點，主要用于制造焊錫、鍍錫板、合金、化工制品等，被廣泛應(yīng)用于電子、信息、電器、化工、冶金、建材、機械、食品包裝、原子能及航天工業(yè)等領(lǐng)域。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U大。
 

　　《戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)分類(2018)》中指出：錫冶煉(代碼 3.2.9.1)以及錫材料制造(代碼 3.2.9.6)屬于戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)，重點產(chǎn)品包括錫球、無鉛焊錫粉等。錫中的雜質(zhì)含量不僅影響產(chǎn)品的質(zhì)量與性能，同時也是判定產(chǎn)品牌號的重要依據(jù)。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) GB/T 728-2020《錫錠》中規(guī)定錫錠共分3個牌號5個級別，純度由100%減去銅、鐵、鉍、鉛、銻、砷、鋁、鋅、硫、鎘、銀、鎳、鈷等13種雜質(zhì)總和得到。產(chǎn)品質(zhì)量的提升離不開檢測手段的大力支持，因此有必要建立健全錫化學(xué)分析方法。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件是GB/T 3260《錫化學(xué)分析方法》的第1部分。GB/T 3260 已經(jīng)發(fā)布了以下部分：
 

　　——第 1 部分：銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法；
 

　　——第 2 部分：鐵量的測定 1,10-二氮雜菲分光光度法；
 

　　——第 3 部分：鉍量的測定 碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法；
 

　　——第 5 部分：銻量的測定 孔雀綠分光光度法；
 

　　——第 6 部分：砷量的測定 孔雀綠-砷鉬雜多酸分光光度法；
 

　　——第 7 部分：鋁量的測定 電熱原子吸收光譜法；
 

　　——第 9 部分：硫量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法；
 

　　——第 11 部分：銅、鐵、鉍、鉛、銻、砷、鋁、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
 

　　本文件代替GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013，與GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：
 

　　a)修改了方法范圍，將銅的測定范圍由“0.00020%～0.100%”修改為“0.00010%～0.100%”，將鋅的測定范圍由“0.00020%～0.0050%”修改為“0.00010%～0.0030%”，將鎘的測定范圍由“0.00001%～0.0020%”修改為“0.00010%～0.0020%”；并增加銀、鎳、鈷含量的測定(見第1章，GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013的第1章)；
 

　　b)修改了方法原理中試料的溶解方法(見第4章，GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013的第4章)；
 

　　c)修改了樣品中銅、鉛、鋅、鎘測量時的酸度。
 

　　本文件描述了錫錠中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量的測定方法。本文件適用于錫錠中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量的測定方法。各元素測定范圍見表 1：
 

       原理：

 

　　試料以鹽酸，硝酸溶解，以鹽酸-氫溴酸排除大量錫。在鹽酸-硝酸混合酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長 Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm 處，分別測量銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷的吸光度。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　原子吸收光譜儀，附銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷空心陰極燈。
 

　　在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：
 

　　——特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于 0.02μg/mL、鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.0776μg/mL、鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.05μg/mL、鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.0068、銀的特征濃度應(yīng)不大于 0.01μg/mL。鎳的特征濃度應(yīng)不大于 0.02μg/mL、鈷的特征濃度應(yīng)不大于 0.02μg/mL。
 

　　——最小穩(wěn)定性：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量 10 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量 10 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的 0.5%。
 

　　——工作曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于 0.7。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：試驗對象；本文件編號；分析結(jié)果及其表示；與基本分析步驟的差異；觀測到的異常現(xiàn)象；試驗日期。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的起草修訂，有利于促進錫錠產(chǎn)品的交收貿(mào)易，統(tǒng)一錫錠產(chǎn)品中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷量的檢測方法，作為貿(mào)易雙方約定的檢測規(guī)范，避免不同方法的使用造成誤差、產(chǎn)生糾紛，為裁定分歧提供解決方案。
 

　　更多詳情請見附件。