【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由山東省物化探勘查院等單位起草的《水質(zhì) 阿特拉津等4種有機(jī)農(nóng)藥的測(cè)定 超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法》《土壤和沉積物 硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測(cè)定 密閉消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》已完成征求意見(jiàn)稿。根據(jù)《山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會(huì)公開(kāi)征集意見(jiàn)和建議。
《水質(zhì) 阿特拉津等 4 種有機(jī)農(nóng)藥的測(cè)定 超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件起草單位：山東省物化探勘查院、山東省濟(jì)南生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山東省土壤污染防治中心、國(guó)家海洋技術(shù)中心、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第六地質(zhì)大隊(duì)(山東省第六地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)、山東省魯南地質(zhì)工程勘察院 (山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第二地質(zhì)大隊(duì))、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局八○一水文地質(zhì)工程地質(zhì)大隊(duì)(山東省地礦工程勘察院)、青島菲優(yōu)特檢測(cè)有限公司、山東省環(huán)科院環(huán)境檢測(cè)有限公司、山東藍(lán)城分析測(cè)試有限公司。
本文件規(guī)定了測(cè)定水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、克百威、涕滅威的超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法。
本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕滅威的定性和定量檢測(cè)。本文件中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕滅威的方法檢出限為0.2-0.4 μg/L，測(cè)定下限為0.8-1.6 μg/L，詳見(jiàn)附錄A。
原理：
本方法采用直接進(jìn)樣法，樣品過(guò)0.22 μm 濾膜后使用超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法對(duì)水中的阿特拉津、2,4-D、克百威、涕滅威進(jìn)行檢測(cè)。采用電噴霧正離子、負(fù)離子兩模式電離，使用多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式，根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子峰定性，使用外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)、可使用多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)。
2.微量進(jìn)樣器：10 μL、50 μL、100 μL。
3.玻璃移液管：1mL。
4.色譜柱：C18 2.1 mm×100 mm×1.7 μm 或性能相當(dāng)?shù)钠渌吞?hào)色譜柱。
《土壤和沉積物 硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測(cè)定 密閉消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件起草單位：山東省物化探勘查院、山東省國(guó)土空間生態(tài)修復(fù)中心、山東省農(nóng)技推廣中心、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第一地質(zhì)大隊(duì)(山東省第一地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第七地質(zhì)大隊(duì)(山東省第七地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第八地質(zhì)大隊(duì)(山東省第八地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第四地質(zhì)大隊(duì)(山東省第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)、山東省魯北地質(zhì)工程勘察院(山東省地礦局第二水文地質(zhì)工程地質(zhì)大隊(duì))、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第三地質(zhì)大隊(duì)(山東省第三地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)。
本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定土壤和沉積物樣品中硼(B)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鍺(Ge)、鉬(Mo)等元素的方法。
本文件適用于土壤和沉積物樣品中的硼(B)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鍺(Ge)、鉬(Mo)等元素的測(cè)定。
方法原理：
土壤和沉積物樣品用硝酸和氫氟酸混合酸密閉消解，趕酸后定容搖勻，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品以氣動(dòng)霧化方式引入射頻等離子體，經(jīng)去溶劑化、汽化解離和電離后進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離并定性、定量分析。
儀器和設(shè)備：
1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的設(shè)備。儀器工作環(huán)境和對(duì)電壓的要求需根據(jù)儀器說(shuō)明書進(jìn)行執(zhí)行。儀器掃描范圍：5~250 amu，分辨率：10%峰高出所對(duì)應(yīng)的峰寬應(yīng)介于 0.6~0.8 amu。
2.電熱鼓風(fēng)干燥箱。
3.聚四氟乙烯密閉消解罐：可抗壓、耐酸、耐腐蝕，具有泄壓功能。
4.溫控電熱板：控制精度±0.2℃，最高溫度可設(shè)定至 250℃。
5.分析天平：精度為 0.0001g。
6.尼龍篩：0.15 mm(100 目)。
7.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
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