《牙膏中丙烯酰胺的測定 高效液相色譜串聯質譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由蘇州世譜檢測技術有限公司 、蘇州質量檢測科學研究院等單位起草，TC492(全國口腔護理用品標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《牙膏中丙烯酰胺的測定 高效液相色譜串聯質譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　口腔清潔護理用品產業蓬勃發展，牙膏等產品已成為人們每天使用的日用產品，其質量安全性問題的關注度日益提高。監控口腔清潔護理用品牙膏的質量安全具有重要意義。
 

　　丙烯酰胺是生產聚丙烯酰胺的單體原料，是世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物之一，可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑進入體內。在牙膏產品中，經常使用聚丙烯酰胺為粘結劑，增大牙膏的粘度。由于生產工藝問題，聚丙烯酰胺中不可避免的會出現丙烯酰胺單體殘留。針對丙烯酰胺的毒害性和在牙膏中客觀存在性，我國 GB 22115-2008 《牙膏用原料規范》規定聚丙烯酰胺為限用物質，且丙烯酰胺單體殘留量不得超過 0.5 mg/kg。但迄今為止，牙膏中未有丙烯酰胺的檢測方法，尚處于空白階段。因此，制訂牙膏中丙烯酰胺的檢測方法標準，有助于填補國內相關領域檢測標準的空白，健全口腔清潔護理牙膏用品中禁限用原料檢測標準體系，為政府部門對國內口腔清潔護理用品牙膏生產、銷售市場的監管提供技術支撐，有效打擊不法企業，規范市場良性競爭，提高我國口腔清潔護理用品質量水平，切實保障消費者的健康安全和權益。
 

　　目前對于牙膏中丙烯酰胺的測定還缺乏統一的國家檢測方法標準，也無相關文獻報道。因此研究相關的檢測技術是十分有必要的。本標準采用高效液相色譜串聯質譜技術，建立牙膏中丙烯酰胺含量的高效液相色譜串聯質譜法，為生產企業提供質量監控方法，主管部門加強對口腔清潔護理用品的監管提供必要的技術支持。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了牙膏中丙烯酰胺的高效液相色譜串聯質譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算、回收率和精密度、允許差等內容。
 

　　本文件適用于牙膏中丙烯酰胺的測定。本文件中丙烯酰胺的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.03mg/kg。
 

　　原理：
 

　　牙膏中丙烯酰胺經水提取、正己烷凈化后，采用高效液相色譜串聯質譜儀多反應監測模式檢測，以保留時間和特征碎片離子豐度比定性，內標法定量。
 

　　儀器設備：
 

　　1.高效液相色譜串聯三重四極桿質譜儀：配電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.電子天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.漩渦振蕩器。
 

　　4.超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。
 

　　5.離心機：最高轉速不低于4000r/min。
 

　　高效液相色譜參考條件：
 

　　高效液相色譜測定參考條件如下：
 

　　a) 色譜柱規格：C18色譜柱，1.8 μm，100 mm × 2.1 mm，或性能相當者；
 

　　b) 流動相：乙腈(5.2)和0.1%甲酸溶液(5.5)，梯度洗脫程序見表1；
 

        c) 流動相流速：0.3 mL/min；

 

　　d) 柱溫：30℃；
 

　　e) 進樣量：5 μL。
 

　　質譜參考條件：
 

　　質譜參考條件如下：
 

　　a) 離子源：電噴霧離子源(ESI)；
 

　　b) 掃描方式：正離子掃描；
 

　　c) 噴霧電壓：5500 V；
 

　　d) 離子源溫度：400℃；
 

　　e) 霧化氣壓力：0.345 MPa；
 

　　f) 輔助氣壓力：0.414 MPa；
 

　　g) 氣簾氣壓力：0.138 MPa；
 

　　h) 檢測方式：多反應監測(MRM)；
 

　　i)去簇電壓：80 V；碰撞室出口電壓：10 V；
 

　　j) 化合物母離子、子離子及碰撞能量參見表2。
 

        回收率：

 

　　在添加濃度為0.03mg/kg ~ 0.5mg/kg范圍內，回收率在80% ~ 110%之間。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的15%。
 

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