《砂仁中揮發(fā)油成分的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省食品流通協(xié)會(huì)提出的《砂仁中揮發(fā)油成分的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實(shí)用性及可操作性，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：gdfcastandard@126.com。
 

　　砂仁是姜科豆蔻屬植物的干燥成熟果實(shí)，包括陽春砂同屬海南砂仁、綠殼砂。嶺南地區(qū)陽春附近區(qū)域所產(chǎn)的砂仁又稱：陽春砂、春砂仁，陽春砂以品質(zhì)上乘而聞名全國，被列為“四大南藥之一”。但實(shí)際交易當(dāng)中，砂仁的道地性如何鑒別，一直困擾著所有的從業(yè)者。目前，砂仁市場供不應(yīng)求，價(jià)格不斷攀高，一方面是中醫(yī)藥和食品保健等大健康產(chǎn)業(yè)的發(fā)展迅速，人們對砂仁的需求量日益增；另一方面是砂仁種植資源和種植技術(shù)的限制，由于砂仁植株本身不易自花傳粉，產(chǎn)量較低，市場上出現(xiàn)以假亂真、以次充好的不良現(xiàn)象。假、劣砂仁在療效、主治功等方面與春砂仁差別很大，且質(zhì)量不穩(wěn)定并存在潛在的安全不確定性，不能成為砂仁的替代品。砂仁規(guī)模化種植主要分布在廣東、廣西、云南、海南等地。研究表明，不同種植產(chǎn)地的砂仁在組成成分和質(zhì)量功效上差別明顯。
 

　　砂仁中藥材原料除了中國藥典等常規(guī)驗(yàn)收指標(biāo)，缺乏其他手段評估中藥材原料的真?zhèn)魏唾|(zhì)量優(yōu)劣，導(dǎo)致中草藥、存在品質(zhì)保證穩(wěn)定性的風(fēng)險(xiǎn)。 本項(xiàng)目將針對砂仁原料進(jìn)行研究，通過對比不同產(chǎn)地的砂仁揮發(fā)油含量，進(jìn)一步建立氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析砂仁揮發(fā)油成分，結(jié)合不同產(chǎn)地砂仁揮發(fā)油中的特征成分分析和共有成分分析，以共有成分的相關(guān)性分析和聚類分析方法，不同產(chǎn)地間砂仁組成的差異，采集不同品種的代表砂仁，建立不同產(chǎn)地砂仁標(biāo)本圖庫，通過性狀快速識別砂仁的特性，應(yīng)用于砂仁原料的驗(yàn)收，保證砂仁原料的品質(zhì)。
 

　　本項(xiàng)目擬優(yōu)化并建立嶺南產(chǎn)藥用砂仁中揮發(fā)油成分的有效提取和 GC-MS 測定方法，利用NIST譜庫檢索鑒定各化學(xué)成分，經(jīng)面積歸一化法計(jì)算各樣品中化學(xué)成分的相對含量，從而建立嶺南產(chǎn)砂仁中揮發(fā)油的“成分-含量”的 GC-MS 譜庫；之后通過數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)(如主成分分析、判別分析、聚類分析、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分析等)，構(gòu)建嶺南砂仁人工識別的技術(shù)規(guī)范，為嶺南產(chǎn)砂仁藥材人工智能識別模塊提供分析方法和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件描述了砂仁樣品中揮發(fā)性成分相對含量檢測的氣相色譜-質(zhì)譜法測定方法。 本文件適用于砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)性成分相對含量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣中的揮發(fā)性成分經(jīng)水蒸氣蒸餾提取后，通過氣相色譜柱分離，質(zhì)譜檢測器檢測定性，采用面積歸一化法對揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分相對含量進(jìn)行測定。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI 源。
 

　　2.分析天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.高速粉碎機(jī)，轉(zhuǎn)速≥10000rpm。
 

　　4.揮發(fā)油測定器裝置(同《中國藥典》四部 通則2204揮發(fā)油測定法)。
 

　　5.其它實(shí)驗(yàn)室常用器皿：如離心管，移液器等。
 

　　色譜條件：
 

　　1.色譜柱：HP-5MS(30m×250μm×0.1μm)毛細(xì)管氣相色譜柱或等效柱；
 

　　2. 載氣條件：載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min；
 

　　3.進(jìn)樣口溫度：250℃，接口溫度280℃；
 

　　4.進(jìn)樣量：1μL，分流比30:1；
 

　　5.柱溫箱升溫程序：初始為溫度50℃，保持1min，以5℃/min 升溫至130℃，保持4min， 然后以5℃/min 升溫到150℃保持5min，以5 ℃/min 升溫至200 ℃，保存1min，以50 ℃/min 升溫至300 ℃，保持2min。
 

　　質(zhì)譜條件：
 

　　1.檢測方式：質(zhì)量全掃描模式，掃描范圍40～550amu；
 

　　2.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量70eV)；
 

　　3.離子源溫度：離子源溫度230 °C；
 

　　4.傳輸線溫度：250 °C；
 

　　5.溶劑延遲：2min。
 

　　結(jié)果計(jì)算和表述：
 

　　計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下絕對差值不大于算術(shù)平均值5%的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。
 

　　更多詳情請見附件。