《凹凸棒石相含量的測定 X射線衍射-標準曲線法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業協會 、咸陽非金屬礦研究設計院有限公司等單位起草，TC406(全國非金屬礦產品及制品標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《凹凸棒石相含量的測定 X射線衍射-標準曲線法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　近年來，我國凹凸棒石行業蓬勃發展，產品質量和技術水平大幅度提高，實現了凹凸棒石黏土礦物材料的納米功能化應用，從礦物材料轉變為功能材料。隨著下游應用的不斷拓展，產業規模正不斷擴大。同時，產業發展也存在一些問題，其中不同類型的產品對凹凸棒石黏土原礦的品質要求不同，如何解決生產企業能“按需取礦”是十分關鍵的問題。為解決這一問題且更加科學地利用好凹凸棒石黏土這一寶貴資源，對礦源進行分類分級開采和運用是必要環節。其中，礦物中凹凸棒石相含量的高低是最為本質的因素，更是直接決定了礦物的品級和各項性能。
 

　　本文件在大量實踐工作中總結提出科學的、最便于操作的凹凸棒石相含量的測定方法。依據此方法可將凹凸棒石黏土資源分為不同類別和品級高低，為下游生產企業提供明確的原材料技術指引。需礦企業可以根據各自需求選擇不同品質的原礦材料，政府供礦平臺也可以加強對資源的有效管理，實現“物盡其用”，推動凹凸棒石黏土礦資源高值化利用和產業健康發展。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件規定了X射線衍射-標準曲線法測定凹凸棒石相含量的方法原理、試劑、儀器設備與材料、環境要求及試驗條件、試驗步驟、結果表示。本文件適用于凹凸棒石相含量的測定，測定范圍為5%-80%。
 

　　方法原理：
 

　　不同礦物晶體產生不同的 X 射線衍射圖。如試樣內含有幾種不同礦物相，則各礦物相產生具有本身特征的 X 射線衍射系列峰。同時，衍射圖譜中特征峰強度與樣品中礦物的含量正相關。取已知凹凸棒石相含量標準物質與內標物質純α-Al2O3按不同比例混合均勻，得到系列凹凸棒石相含量標準樣品。在選定的實驗條件下，用 X 射線衍射儀測定系列標準樣品，得到一組凹凸棒石相和內標物質α-Al2O3相特征峰強度數據，繪制標準曲線。將待測樣混入一定比例的內標物質純α-Al2O3，測定二者的特征峰強度，代入標準曲線可得出待測礦物的含量。
 

　　儀器設備與材料：
 

　　1.X 射線衍射儀：光源功率≥1600W，2θ角準確度小于0.02°。
 

　　2.分析天平：精度不低于0.001g。
 

　　3.電熱干燥箱：調溫范圍為室溫～300 ℃，控溫精度為±1 ℃。
 

　　4.干燥器。
 

　　5.瑪瑙研缽。
 

　　6.稱量紙。
 

　　環境要求：
 

　　環境要求為：室溫為20℃±2℃，室溫變化小于±1℃/h；濕度不大于70%。
 

　　試驗條件：
 

        結果表示：

 

　　由儀器配備的定量分析軟件可直接讀取分析結果，或者根據自行繪制的標準曲線計算得出分析結果。樣品中的凹凸棒石相含量為兩次平行測試結果的算術平均值，并按 GB/T 8170 修約至小數點后一位有效數字。
 

　　當兩次平行測試結果平均值不大于15%時，絕對誤差應不大于3%。當兩次平行測試結果平均值大于15%時，絕對誤差應不大于2%。否則重新測定。
 

　　更多詳情請見附件。