《鞋類 化學試驗方法 鄰苯基苯酚含量的測定 高效液相色譜-串聯質譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由溫州市質量技術檢測科學研究院 、中國皮革制鞋研究院有限公司等單位起草， TC305(全國制鞋標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鞋類 化學試驗方法 鄰苯基苯酚含量的測定 高效液相色譜-串聯質譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　鄰苯基苯酚(OPP，分子式為 C12H10O)又名 2-苯基苯酚，具有廣譜的殺菌除霉能力，且低毒無味，是一種較好的防腐劑，可用于水果蔬菜的防霉保鮮，作為防腐殺菌劑還可用于化妝品、木材、皮革、纖維和紙張等材料，還可用于橡膠工藝和作為實驗試劑和生產殺蟲劑、染料、樹脂和橡膠化學品。鄰苯基苯酚用途廣泛，但生產工藝控制不當會造成殘留過多，經過皮膚、呼吸道和消化道等被人體吸收并蓄積，可引發過敏反應，嚴重時會造成肝腎損傷，具有致畸、致癌、致突變作用。
 

　　目前國內外檢測方法主要高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)和氣質聯用法(GC-MS)等。其中 HPLC 法的準確性和靈敏度雖較高，但選擇性和特異性較不強，有時難以獲得理想的分離/凈化效果，導致色譜定性困難；而GC 法和 GC-MS 法測定酚類物質前處理樣品時需經衍生化，步驟繁瑣，影響測試效率。HPLC-MS/MS 法測試速度快，檢測靈敏度高，分析準確且效能高，已成為化合物定性和定量分析的最佳手段。由于鞋類復雜的材料結構和制作工藝，鞋類中鄰苯基苯酚檢測具有一定的難度，迄今為止尚未出臺鞋類中鄰苯基苯酚測定的方法標準，且未見其分析方法方面的詳細研究。因此，開展鞋類中鄰苯基苯酚的檢測研究是提升國內鞋類產品質量，保護人類健康和環境，積極應對貿易技術壁壘的迫切要求。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件規定了鞋類和鞋類部件中鄰苯基苯酚的高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)測定方法。本文件適用于所有鞋類和鞋類部件中鄰苯基苯酚含量的測定。GB/T 29292給出了含有鄰苯基苯酚的測試材料。
 

　　原理：
 

　　剪碎的試樣加入適量乙腈充分浸潤，超聲水浴提取后冷卻過濾為待測液，取適量待測液用高效液相色譜-串聯質譜儀(HPLC-MS/MS)進行分析，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.分析天平，感量為0.1mg。
 

　　2.玻璃螺紋瓶，帶蓋及密封蓋墊。
 

　　3.移液器，量程為100μL、1mL和10mL等。
 

　　4.超聲波發生器，可控溫。
 

　　5.有機微孔濾膜，孔徑0.22μm。
 

　　6.進樣瓶，具聚四氟乙烯(PTFE)塞，2mL。
 

　　7.高效液相色譜串聯四級桿質譜儀，配有電噴霧(ESI)離子源。
 

　　定量分析：
 

　　取試樣溶液與鄰苯基苯酚標準工作溶液(5.4)在相同試驗條件下測定，以標準溶液濃度為橫坐標、定量離子峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，外標法定量。樣品溶液中待測組分的響應值應在標準工作曲線的線性范圍內。
 

　　若響應值超出標準曲線范圍，則用乙腈(5.1)稀釋至標準工作曲線范圍內再進行測定。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過兩次測定結果算術平均值的10%。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告至少應包含以下內容：a) 本文件編號；b) 樣品描述；c) 與本文件的任何偏差；d) 測定中觀察到的異常現象；e) 測試結果；f) 試驗日期。
 

　　更多詳情請見附件。