【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《青貯飼料中9種真菌毒素的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等8項團體標準征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。征求意見截止時間2023年8月3日前，意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
《青貯飼料中9種真菌毒素的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
原理：
試樣用 0.1%甲酸乙腈溶液提取，經(jīng)混合凈化材料萃取凈化后，取適量上清液經(jīng)氮氣吹干后乙腈水溶液定容，經(jīng)超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量。
儀器與設(shè)備：
1.高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和0.0001g。
3.高速萬能粉碎機：10000r/min。
4.振蕩器。
5.離心機：4000r/min。
6.渦旋混合器。
7.氮吹儀。
8.離心管：50mL，塑料。
9.濾膜：0.22μm，有機相。
本文件規(guī)定了青貯飼料中伏馬毒素 FB1、伏馬毒素 FB2、伏馬毒素 FB3，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素 AFB1、黃曲霉毒素 AFB2 共 9 種真菌毒素測定的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析方法。本文件適用于青貯技術(shù)處理的飼料，如青貯玉米、青貯苜蓿、青貯農(nóng)作秸稈等。
《污水中11種毒品及其代謝物和人口標記物可替寧的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
原理：
本方法用工作曲線作對照，按照平行操作要求，向污水檢材樣品加入同位素內(nèi)標，并進行提取、凈化、濃縮，采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法在多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測，以保留時間和特征離子對進行定性，內(nèi)標法定量。
儀器與設(shè)備：
1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：液相色譜帶有梯度洗脫功能，質(zhì)譜為帶電噴霧離子源(ESI)的。
2.色譜柱：填料粒徑1.8μm，柱長100mm，內(nèi)徑2.1mm 的C18反向液相色譜柱，或及其它等效柱。
3.混合型強陽離子交換反相柱：MCX，30mg/3mL 或等效固相萃取柱。
4.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
5.氮吹濃縮或真空濃縮裝置。
6.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
本文件規(guī)定了污水中 11 種化合物(O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺)和人口標記物可替寧含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。
本文件適用于污水中 11 種毒品(O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺)和人口標記物可替寧含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定。
《水質(zhì) 敵百蟲、敵敵畏、內(nèi)吸磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷的測定 氣相色譜法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
方法原理：
水中微量有機磷經(jīng)二氯甲烷萃取、濃縮，定量注入色譜儀，各有機磷在色譜柱上逐一分離，依次在 火焰光度檢測器富氫火焰中燃燒，發(fā)射出 526 nm 波長的特征光。光強度與含磷量成正比，此特征光通 過濾光片，由光電倍增管檢測進行定量分析。
儀器設(shè)備：
1.氣相色譜儀：火焰光度檢測器(FPD)，記錄儀或工作站。
2.色譜柱：石英玻璃毛細管柱 HP-5(30m×320um×0.25um)，或同等極性色譜柱。
3.微量注射器：10µL。
4.全自動定量濃縮儀。
5.分液漏斗: 500mL。
本標準規(guī)定了測定生活飲用水和水源水中敵百蟲、敵敵畏、內(nèi)吸磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷化合物的氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活飲用水中敵百蟲、敵敵畏、內(nèi)吸磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷等 7 種有機磷農(nóng)藥類化合物的測定。
當取樣體積為250ml水樣萃取后測定，7種有機磷農(nóng)藥類化合物的方法檢出限為0.05μg/L-0.1 µg/L，測定下限為0.2μg/L~0.4μg/L。詳見附錄 A。
《水質(zhì) 敵百蟲的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
原理：
水樣經(jīng)針式微孔濾膜過濾后直接進樣，以液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式檢測生活飲用水、地表水中的敵百蟲，外標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.三重四極桿液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。
2.色譜柱：Plus C18(2.1mm×50mm，1.7um)色譜柱。
本文件規(guī)定了用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定生活飲用水、地表水中的敵百蟲。
本文件適用于生活飲用水、水源水中敵百蟲的測定。
本方法當進樣體積為10μL時，最低檢測質(zhì)量濃度為0.2μg/L。
《水質(zhì) 總堿度的測定 全自動電位滴定法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
方法原理：
測定水樣堿度，玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用酸標準溶液滴定，通過終點 pH 或電位滴定儀指示。當甲基橙為酸堿滴定終點指示劑時，甲基橙變色時的水樣的 pH 在 4.3～4.5；當水樣組分復雜時，可以降低 pH 指示終點。
電位滴定法通過實時記錄酸標準溶液消耗體積 V 與水樣 pH 值之間關(guān)系，繪制滴定曲線。之后，直接滴定到指定終點計算出相應(yīng)組分含量。
儀器和設(shè)備：
1.自動電位滴定儀：pH范圍1.0～14.0，分辨率0.1 (包含溫度自動補償裝置) 。
2.玻璃電極。
3.滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG814 關(guān)于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
4.測量杯：容積不小于150mL。
5.攪拌器。
6.一般實驗室常用器皿和設(shè)備。
本文件規(guī)定了全自動電位滴定法測定水中總堿度的方法。
本文件適用于地濁度的水源水和生活飲用水中總堿度的測定。
《水質(zhì) 總硬度的測定 全自動電位滴定法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
方法原理：
以光度電極作為終點指示電極，乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(EDTA 標準滴定溶液)絡(luò)合滴定樣品中的鈣和鎂，在 pH≈10 氫氧化銨-氯化銨堿性緩沖溶液條件下，只有一個滴定終點，測定的是鈣和鎂的總含量，從而測定水中總硬度的含量。
儀器和設(shè)備：
1.自動電位滴定儀：電位范圍−1000mV～1000mV，電位分辨率 0.1mV。計量性能應(yīng)符合JJG814 關(guān)于0.5級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
2.光度電極電極或等效電極。
3.滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG814 關(guān)于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
4.測量杯：容積不小于150mL。
5.攪拌器。
6.一般實驗室常用器皿和設(shè)備。
本文件規(guī)定了全自動電位滴定法測定水中總硬度的方法。
本文件適用于水源水和生活飲用水中總硬度的測定。
若去水樣體積為50mL時，本方法最低檢測質(zhì)量濃度(以 CaCO3計)為1.0mg/L。
《水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 流動注射法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
原理：
硝酸鹽在堿性環(huán)境下在銅的催化作用下，被硫酸肼還原成亞硝酸鹽，并和對氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸(NEDD) 反應(yīng)生成粉紅色化合物在 550nm 波長下檢測。加入磷酸是為了降低 pH 值，防止產(chǎn)生氫氧化鈣和氫氧化鎂。加入鋅是為了抑制氧化物和銅的反應(yīng)。
儀器和設(shè)備：
1.四通道連續(xù)流動分析儀：含自動進樣器、化學反應(yīng)單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元。
2.天平：感量0.001g。
3.水性濾膜：孔徑為0.45μm。
4.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
本文件規(guī)定了用流動注射法測定生活飲用水、水源水中的硝酸鹽氮。
本文件適用于生活飲用水、水源水中硝酸鹽氮的測定。
本方法當進樣速率為50個/h 時，最低檢測質(zhì)量濃度為0.012mg/L。
《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 流動注射法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
原理：
在酸性條件下，亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成偶氮化合物，再與 N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸(NEDD) 反應(yīng)生成粉紅色化合物在550nm 波長下檢測。
儀器和設(shè)備：
1.四通道連續(xù)流動分析儀：含自動進樣器、化學反應(yīng)單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元。
2.天平：感量0.001g。
3.水性濾膜：孔徑為0.45μm。
4.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
本文件規(guī)定了用流動注射法測定生活飲用水、水源水中的亞硝酸鹽氮。
本文件適用于生活飲用水、水源水中亞硝酸鹽氮的測定。
本方法當進樣速率為50個/h 時，最低檢測質(zhì)量濃度為0.012mg/L。
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