【儀表網 行業標準】近日，由廣西壯族自治區冶金產品質量檢驗站等單位起草， TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鎳合金化學分析方法 第1部分:鉬含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》已完成征求意見稿編制，現公開征求意見。
鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機器設備制造等工業，是工業發展重要的金屬原料之一。鎳合金化學分析方法國際標準已經存在十多年，隨著我國工業進步，對高端鎳合金材料的生產和進出口需求增大，為此，將國際標準轉化為國家標準對助力有色工業發展升級和國內制造業發展具有重要意義。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件是 GB/T XXXX《鎳合金化學分析方法》的第 6 部分。GB /TXXXX 已經發布了以下部分：
——第 1 部分：鉻含量的測定 硫酸亞鐵銨電位滴定法；
——第 2 部分：磷含量的測定 鉬藍分光光度法；
——第 3 部分：鋁含量的測定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法；
——第 4 部分：硅含量的測定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和鉬藍分光光度法；
——第 5 部分：釩含量的測定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法；
——第 6 部分：鉬含量的測定 一電感耦合等離子體原子發射光譜法；
——第 7 部分：鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定 一火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法；
本文件方法 1 等同采用 ISO 11435:2011《鎳合金 鉬含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》。本文件方法 2，為新方法，在樣品溶解、基體匹配、校正方式都與 ISO 11435:2011 有較大差異。
本文件方法 1 與 ISO 11435:2011 相比存在技術性差異，在所涉及的條款的外側頁邊空白位置用垂直單線(|)進行了標示。
本文件做了下列編輯性改動：
——為與現有標準協調，將標準名稱改為《鎳合金化學分析方法 第 6 部分：鉬含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法》。
本文件描述了鎳合金中鉬含量的測定方法。本文件適用于鎳合金中鉬含量的測定。方法1測定范圍：0.05%~20%，方法2測定范圍：0.05%~30.00%。
方法1：
原理：
試料用鹽酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸，加熱至冒煙。加入氫氟酸和內標元素(必要時)，定容。于電感耦合等離子體原子發射光譜儀，直接或通過內標法測定鉬元素的發射光強度。
該方法采用校準方法，其基于標準溶液與樣品非常接近的基體匹配，同時標準溶液濃度為試液中鉬近似濃度的0.75～1.25倍，且樣品中所有共存元素的濃度都是近似已知的。如果基體元素及其含量未知，則必須通過一些半定量方法分析樣品。該方法的優點是可以校正基體對測定的影響，方法精密度較高。光譜干擾在高含量合金金屬中可能會比較嚴重，所有可能的干擾應保持在最低水平，這對于消除光譜干擾尤為重要。因此，所用光譜儀必須滿足所選分析線達到方法中規定的性能指標。
儀器：
所有容量玻璃器皿應為 A 級，并根據 ISO 648:2008 或 ISO 1042:1998 進行適當校準。
普通實驗室儀器如下所示。
1. 聚四氟乙烯(PTFE)燒杯。
2.聚丙烯容量瓶，容量 100mL，根據 ISO 1042 進行校準。
3.電感耦合等離子體原子發射光譜儀(AES)。光譜儀應配備電感耦合等離子體(ICP)和耐氫氟酸的霧化系統。電感耦合等離子體原子發射光譜儀根據 7.3 優化后還應符合以下性能要求。
光譜儀可以是同時型或順序型。如果順序光譜儀可設置對內標元素進行同步測量，則可以采用內標法測定。如果順序光譜儀沒有這種設置，則不能采用內標法，應采用沒有內標的替代技術。
3.1 順序光譜儀的實際分辨率。根據 A.2 計算所用分析線(包括內部參考線)的波段寬度(半峰全寬)。波段寬度應小于0.030nm。
3.2 短期穩定性。根據 A.3 計算最高濃度鉬標準溶液的發射光的絕對強度或強度比的十次測量的標準偏差。相對標準偏差不得超過0.4%。
3.3 背景等效濃度。使用僅含有待測元素的溶液，根據 A.4 計算分析線的背景等效濃度(BEC)。獲得的背景等效濃度(BEC)的最大值應為0.4mg/L。
方法2：
試料用鹽酸、硝酸和氫氟酸溶解(必要時微波溶解)，加入高氯酸，加熱至冒煙。加入釔內標元素(必要時)，溶液定容后稱重(精確到0.0001g)。用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定溶液中鉬元素特征譜線的強度，通過標準曲線計算出試料中鉬含量。
儀器設備：
1.電感耦合等離子體原子發射光譜儀。在儀器最佳工作件下，凡能達到下列指標者均可使用。
——儀器的實際分辨率：200nm 處光譜分辨率應小于 0.01nm；
——儀器的短期穩定性：測量10次最小濃度的標準溶液中鉬的發射強度，計算其標準偏差，其相對標準偏差應小于2.0%。
——鉬元素的推薦譜線：202.030nm(可根據儀器具體情況適當選擇)。
2.分析天平：感量0.0001g。
3.微波消解儀。
試驗報告：
試驗報告應至少給出以下幾個方面的內容：
——試驗對象；
——本文件編號；
——分析結果及其表示；
——與基本分析步驟的差異；
——觀察到的異常現象；
——試驗日期。
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