【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】山東省市場監(jiān)督管理局擬批準發(fā)布《土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標準(見附件)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，化學農(nóng)藥諸如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑以及植物生長調(diào)節(jié)劑等的使用是不可缺少的。化學農(nóng)藥的應用對提高農(nóng)作物產(chǎn)量和促進生產(chǎn)力的發(fā)展起到了積極作用，但是伴隨而來的是農(nóng)藥殘留問題。土壤是重要的環(huán)境要素之一，又是常用的廢物處理場所，它接受著大氣、水中污染物的遷移和轉(zhuǎn)化。我國是一農(nóng)業(yè)大國，土壤乃農(nóng)業(yè)根本，土壤中農(nóng)藥殘留分析是一門綜合性強、涉及面光的分析學科。隨著科學技術(shù)的迅猛發(fā)展，人類對食品安全的重視程度不斷提高。因此，對于土壤中中農(nóng)藥殘留的檢測意義重大。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定。
原理：
試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量。
儀器：
1.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源(EI)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷凍干燥機。
4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。
5.渦旋混合器。
6.氮吹儀：可控溫。
7.離心機：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
8.土壤篩：2mm孔徑。
試樣制備：
取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標識，于-18 ℃及以下條件保存?zhèn)溆谩?br />
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀參考條件如下：
a)色譜柱：SH-Rxi-5Sil MS 30?m×0.25?mm×0.25?μm，或相當者；
b)色譜柱溫度：50?℃保留1?min，25?℃/min升至125?℃，10?℃/min升至300?℃，保留7?min；
c)載氣：氦氣，純度≥99.999?%，流速1.5?mL/min；
d)進樣口溫度：250?℃；
e)進樣量：1?μL；
f)進樣方式：不分流進樣；
g)電子轟擊源；70?eV；
h)離子源溫度：200?℃；
i)GC-MS接口溫度：250?℃；
j)溶劑延遲：1.5?min；
k)多反應監(jiān)測(MRM)：每種農(nóng)藥分別選擇一對定量離子、兩對定性離子。所有需要檢測離子對按照出峰順序，分時段分別檢測。每種農(nóng)藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄B。
標準工作曲線：
精確吸取一定量5.4.2中配制的標準工作溶液，逐級用乙酸乙酯稀釋，配制成質(zhì)量濃度為0.01mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列標準工作溶液，供氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。以測得峰面積為縱坐標、對應的標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。
測定：
將標準工作溶液與待測溶液分別注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品中農(nóng)藥質(zhì)量濃度應在標準工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，超過工作曲線最高點時則應稀釋后再進行分析。
精密度：
在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超過重復性限(r)，參見附錄D。
在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超過再現(xiàn)性限(R)，參見附錄D。
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