【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由福建省長汀金龍稀土有限公司起草，TC229(全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法 第4部分：三氧化二鐵含量的測定》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件是 GB/T 18882《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法》的第 4 部分。GB/T 18882 已經(jīng)發(fā)布了以下部分：第1部分：十五個稀土元素氧化物配分量的測定；第2部分：三氧化二鋁量的測定；第3部分：二氧化硅含量的測定；第4部分：三氧化二鐵含量的測定。
本文件描述了離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中三氧化二鐵含量的測定方法。
本部分適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.010%～2.00%。
方法提要：
試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸分解，高氯酸冒盡煙后，用鹽酸溶解至清亮，采用近似基體匹配法消除稀土基體干擾，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定。
儀器設(shè)備：
1.電子天平：分度值0.1mg。
2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
在儀器正常工作狀態(tài)下，凡達到下列指標(biāo)均可使用：
——分辨率：小于0.006nm(200nm處)；
——重復(fù)性：用1.00mg/L 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)10次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤1.5%；
——穩(wěn)定性：用1.00mg/L 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2h內(nèi)，間隔15min 以上，重復(fù)6次測量
標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤2.0%。
樣品：
1.離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品應(yīng)在 105 ℃~110 ℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，研磨均勻，立即稱量。
2.離子型稀土礦混合草酸鹽、混合稀土碳酸鹽樣品經(jīng)950℃灼燒至恒重后，置于干燥器中冷卻至室溫，研磨均勻，立即稱量。
3.離子型稀土礦混合氯化稀土料液直接移取。
精密度：
1.重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過 5%，重復(fù)性限(r)按表 3 數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。
2.再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%，再現(xiàn)性限(R)按4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。
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