【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司、四川攀研檢測(cè)技術(shù)有限公司等單位發(fā)布了T/CSTM 00660.2—2023《碳化鈦渣化學(xué)分析方法 第2部分：鈦含量的測(cè)定 硫酸鐵銨滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)施日期2023年7月21日。
碳化鈦渣是以含鈦高爐渣、含鈦礦渣、鈦礦等為原料，采用高溫碳化工藝生產(chǎn)得到的工業(yè)產(chǎn)品。碳化鈦渣化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的建立，將服務(wù)于碳化鈦渣的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，同時(shí)為釩鈦磁鐵礦綜合利用高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。
本文件描述了硫酸鐵銨滴定法測(cè)定碳化鈦渣中鈦含量的方法。本文件適用于碳化鈦渣中鈦含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為 9.00%～16.00%。
原理：
試料經(jīng)高溫灼燒，用過氧化鈉熔融，經(jīng)水浸取后鹽酸酸化，在鹽酸和硫酸介質(zhì)中，隔絕空氣，用金屬鋁將四價(jià)鈦還原為三價(jià)鈦，以硫氰酸鹽為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
儀器與設(shè)備：
1.容量瓶、移液管及吸量管應(yīng)分別符合 GB/T 12806、GB/T12807 和 GB/T12808 要求。
2.電子天平，精度0.1mg。
3.剛玉坩堝，容量25mL~30mL。
4.高溫爐，能加熱至1000℃，并能控制溫度波動(dòng)±30℃。
測(cè)定：
1. 試料分解
試料(見 8.2)置于剛玉坩堝(見 6.3)中，于 800℃高溫爐(見 6.4)中灼燒 20 min，取出，冷卻。向坩堝中加入 4 g~5 g 過氧化鈉(見 5.2)，置于 650℃馬弗爐(見 6.4)中高溫熔融 10 min，緩慢升溫至800℃熔融 10 min～15 min，取出冷卻至室溫。擦凈坩堝外壁，將坩堝置于 300 mL 燒杯中，加 50 mL～60 mL 熱水，蓋上表面皿，待反應(yīng)完全后，取下表面皿，用水沖洗，再加入 40 mL 鹽酸(見 5.5)，待沉淀溶解完全后，用水沖洗坩堝。
2.還原
將溶液轉(zhuǎn)入 500 mL 錐形瓶中，緩慢加入 30 mL 硫酸(見 5.7)，加入 4 g~5 g 硫酸銨(見 5.3)，用水稀釋至 200 mL，加入 2 g～2.5 g 金屬鋁片(見 5.4)，觀察瓶?jī)?nèi)反應(yīng)變化，待溶液由渾濁-灰黑色變?yōu)槌吻?紫色后(如反應(yīng)較慢，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)，可適當(dāng)加熱)，再補(bǔ)加 0.2 g～0.3 g 鋁片(見 5.4)，立即塞上已加入三分之二碳酸氫鈉飽和溶液(見 5.8)的蓋氏漏斗，在電熱板(爐)上繼續(xù)加熱至鋁片全部溶解，保持溶液冒大氣泡 1 min～2 min，取下錐形瓶，流水冷卻至室溫(冷卻過程中確保蓋氏漏斗中飽和碳酸氫鈉溶液的量不少于蓋氏漏斗的三分之二)。
3.滴定
取下蓋氏漏斗，迅速加入 5 mL 硫氰酸銨溶液(見 5.11)至錐形瓶中，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.10)滴定至穩(wěn)定的橙紅色為滴定終點(diǎn)。
精密度：
精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)是由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)水平的鈦含量進(jìn)行共同實(shí)驗(yàn)確定；每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的鈦含量按照 GB/T 6379.1 規(guī)定的重復(fù)性條件下測(cè)定3次。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a) 識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和分析日期等信息；b) 本文件編號(hào)；c) 分析結(jié)果及其表達(dá)；d) 測(cè)定過程中存在的任何異常特性以及標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
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