《飼料脫霉劑霉菌毒素吸附率測定 液相色譜串聯質譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】根據湖南省市場監督管理局下達的地方標準制修訂計劃及相關要求，由湖南農業大學起草制定的《飼料脫霉劑霉菌毒素吸附率測定 液相色譜串聯質譜法技術規程》湖南省地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。
 

　　霉菌毒素種類繁多、污染廣泛，當霉菌毒素進入動物體內后不僅影響到動物生產性能、損害動物健康，還會通過畜產品進入到人體內，對人類健康造成威脅。現今，霉菌毒素的檢測方法主要有液相色譜法、熒光光度法、酶聯免疫吸附法、薄層色譜法和液相色譜串聯質譜法等，且與其他方法比，液相色譜串聯質譜法不需要用免疫親和柱等凈化柱進行固相萃取，進行多個樣品檢測時具有精確度高、簡便、快速、成本較低等優勢，可同時測定樣品中的多種霉菌毒素。但是由于沒有統一的樣品處理方法，往往在對樣品處理時方法的不同會影響到最終的結果，因此因此建立本標準的主要目的在于統一液相色譜串聯質譜法的操作方式，以更好的得到測量結果。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 14699.1 飼料采樣；NY/T 3803 飼料中37種霉菌毒素的測定液相色譜串聯質譜法等文件內容編制。
 

　　本文件規定了飼料脫霉劑霉菌毒素吸附率測定 液相色譜串聯質譜法的術語和定義、原理、試劑與材料、儀器設備、樣品、試驗步驟等技術操作。
 

　　本文件適用于各種飼料脫霉劑黃曲霉毒素(AFB)B1、B2、G1和G2，玉米赤霉烯酮(ZEA)、伏馬毒素和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)吸附率的測定。
 

　　原理：
 

　　在模擬胃腸道pH=3的緩沖溶液中飼料脫霉劑與毒素標準液反應1小時后，離心取上清測定其中毒素的濃度，計算吸附前后標準溶液毒素濃度之差與吸附前標準溶液毒素濃度的比值。
 

　　儀器設備：
 

　　同NY/T 3803 飼料中37種霉菌毒素的測定液相色譜串聯質譜法。
 

　　試驗步驟：
 

　　1.取樣
 

　　按GB/T 14699.1的規定均勻取樣后，放入烘箱37℃烘干24小時，干燥器中冷卻后，密封袋封裝，置于陰涼干燥處。
 

　　2.吸附
 

　　平行做2份試驗。稱取1g(精確至0.0001 g)試樣于10ml的離心管中，準確加入5ml吸附操作溶液(5.7)，渦旋混勻，置于恒溫搖床中37℃，200rpm條件下，反應60 min；于8000 rpm/min 離心5 min，立即移取上清液，于60℃真空濃縮或氮吹至近干，備用。
 

　　3.測定
 

　　同NY/T 3803 飼料中37種霉菌毒素的測定液相色譜串聯質譜法。
 

　　重復性：
 

　　在重復條件下，獲得的2次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算數平均值的10%。
 

　　更多詳情請見附件。