【儀表網 行業標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作，現公開征求意見。截止時間2023年4月3日，意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法文件內容編制。
本文件規定了水稻中噁唑酰草胺及其代謝物殘留量的液相色譜-質譜/質譜測定方法。本文件適用于水稻中噁唑酰草胺及其代謝物的液相色譜-質譜/質譜法測定。
原理：
試樣用乙腈提取，用十八烷基鍵合硅膠(C18)和 N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取分散凈化，用液相色譜-質譜/質譜儀檢測和確證，外標法定量。
儀器與設備：
1.高效液相色譜-質譜/質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和0.0001g。
3.組織搗碎機。
4.高速萬能粉碎機：10000r/min。
5.振蕩器。
6.離心機：4000r/min。
7.渦旋混合器。
8.離心管：50mL，塑料。
9.濾膜：0.22μm，有機相。
試樣的制備：
糙米和稻殼樣品：將田間稻穗樣本脫粒后，用出糙機或人工出糙脫殼(如樣本較濕，可先攤開晾干再脫粒)。將糙米和稻殼分別混勻后，分取糙米200g和足夠量稻殼，分別裝入樣品瓶中，貼好標簽后立即放入-18℃冰箱中冷凍備用。
秸稈樣品(即植株樣品)：將水稻植株樣本剪成1cm 以下的小段，用高速萬能粉碎機(可加少量的液氮)粉碎(30g樣品粉碎時間為30s)，充分混勻后用四分法縮分，取200g樣品裝入樣品瓶中，貼好標簽后立即放入-18℃冰箱中冷凍備用。
液相色譜參考條件：
a)色譜柱：C18 柱，150 mm×2.1 mm(i.d)，3.5 μm，或性能相當者。
b)柱溫：45 ℃。
c)流速：0.4 mL/min。
d)流動相：A 相為水，B 相為乙腈，梯度洗脫條件見附件表1。
e)進樣量：2.0μL。
質譜參考條件：
a)離子源類型：電噴霧離子源；
b)掃描方式：選擇離子監測模式；
c)電噴霧電壓：3.5kV；
d)毛細管傳輸溫度：300 ℃；
e)碰撞壓力：1.5 mTorr；
f)鞘氣：30 arb；
g)輔氣：10 arb。
精密度：
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率)，應符合附錄B的要求。
更多詳情請見附件。
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