《稀土氧化物總量的測定 三溴偶氮胂分光光度法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會釩鈦綜合利用領域委員會(CSTM/FC20)歸口承擔的《釩鈦磁鐵礦稀土氧化物總量的測定三澳偶氮腫分光光度法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　攀西地區是我國重要的釩鈦磁鐵礦資源基地。經過對部分釩鈦磁鐵礦樣品進行化學分析顯示釩鈦磁鐵礦樣品中具有較高的稀土含量(>100ppm)，尤其是未開采的紅鉻礦區，稀土經富集后稀土氧化物含量為0.3%~0.4%，達到或接近工業邊界品味，具有稀土綜合利用價值。
 

　　釩鈦磁鐵礦稀土含量測定參照鐵礦石標準GB/T 6730.24-2006 《鐵礦石 稀土總量的測定 萃取分離-偶氮氯膦 mA分光光度法》。該標準由包頭稀土研究院起草，主要以包頭鐵礦石為藍本制定。包頭鐵礦石主要成分為鐵、硅、鈣、鎂，釩鈦磁鐵礦主要成分為鐵、鈦、釩、硅、鈣，兩者主要成分差別較大，在該分析方法中釩、鈦干擾未得到有效消除，方法不適用于釩鈦磁鐵礦中稀土測定。
 

　　綜上，建立一種適用于釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測定的分析方法，為釩鈦磁鐵礦產品交易提供檢驗支持和貿易仲裁解決辦法非常必要。該標準的建立可加強釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測定方法的規范統一和標準化，對推動釩鈦磁鐵礦生產、貿易和質量檢驗都具有重要的技術和經濟意義。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。本標準參考GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 6730.1 鐵礦石化學分析方法 分析用預干燥試樣的制備；GB/T 7729 冶金產品化學分析 分光光度法通則；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 10322.1 鐵礦石 取樣和制樣方法；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單刻度容量瓶；GB/T 12807 實驗室玻璃儀器 分度移液管；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管。
 

　　本標準規定了釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測定方法。本標準適用于釩鈦磁鐵礦的原礦、精礦、燒結礦和球團礦中稀土氧化物總量的測定，測定范圍(質量分數)為0.01%～0.500%。
 

　　方法原理：
 

　　試料經酸分解或混合熔劑熔融后，經氫氧化銨分離鈣、鎂。在硫酸介質中，以草酸和過氧化氫掩蔽干擾離子，三溴偶氮胂和稀土元素生成穩定藍紫色絡合物，在波長630nm處測量其吸光度，計算稀土氧化物總量。
 

　　儀器：
 

　　分析中，僅使用通常的實驗室儀器，所用的容量瓶、吸量管應分別符合GB/T 12806和GB/T 12808要求。
 

　　實驗室試樣：
 

　　分析用實驗室樣品應按GB/T 10322.1進行取樣和制備，粒度應小于100 µm。如試樣中化合水或易氧化物含量較高時，其力度應小于160 µm。(注：化合水和易氧化物含量高的規定見GB/T 6730.1)
 

　　預干燥試樣：
 

　　充分混勻實驗室樣品，按照GB/T 6730.1的規定，在105 ℃±2 ℃溫度下干燥試樣，于干燥器中冷卻至室溫備用。
 

　　分析結果的一般處理：
 

　　同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于允許差，則按照附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。分析結果按GB/T 8170修約，修約至小數點后三位。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內容：a) 實驗室名稱和地址；b) 試驗報告發布日期；c) 標準出版號；d) 樣品識別必要的詳細說明；e) 分析結果；f) 結果的測定次數；g) 測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規定而可能對試樣或認證標樣的分析結果產生影響的任何操作。