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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    守衛舌尖上的安全 | 從“丙二醇”聚焦乳制品安全檢測

    閱讀:137      發布時間:2022-8-10
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    近日,多批次純牛奶中檢測出丙二醇事件引發社會廣泛關注,堅持質量di一不動搖,守衛舌尖上的安全是食品企業立身之本。

    影響乳制品食品安全主要包含三個因素:營養強化劑、污染物以及非法添加。GB14880-2012 中已明確規定了食品營養強化劑使用標準,而非法添加與污染物會直接影響人體健康。賽默飛針對乳制品的營養強化劑、污染物及非法添加檢測均能提供領xian的氣相及氣質產品及技術,提供乳制品安全檢測全面解決方案,為乳制品行業質量保駕護航。

    方案一

    非法添加(丙二醇方案)

    丙二醇是指1,2-丙二醇,根據GB 2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》規定,1,2-丙二醇作為一種低毒性食品添加劑,其使用范圍僅限于生濕面制品、糕點類和糕點用可食用裝飾類,并且有嚴格添加量限值。同時規定在牛奶制品中不得添加丙二醇。

    GB 5009.251-2016《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》詳細規定了各類食品中1,2-丙二醇的氣相色譜測定方法。賽默飛最新推出Trace1600系列氣相色譜儀,以其先進的模塊化、智能化設計理念、高度的穩定性和靈敏度給出完mei的食品中1,2-丙二醇檢測方案。

    xian

    賽默飛全新Trace1600系列氣相色譜儀

    圖片1-1-3.png

    1,2-丙二醇標準溶液疊加色譜圖

    圖片1-1-4.png

    線性校正曲線(2ug/ mL -100ug/mL),R2=0.99979(點擊查看大圖)

    從色譜圖中可以看到1,2-丙二醇在Trace1610氣相色譜儀上具有良好靈敏度表現,多點濃度校正曲線相關系數0.99979,說明方法具有良好適應性。TG-WAXMS極性色譜柱具有良好分離能力和穩定性,丙二醇峰型尖銳對稱,保留時間重現性良好。同時TG-WAXMS色譜柱固定相鍵合穩定具有極低的柱流失,FID檢測器基線處于極低水平,保證了較高的信噪比,*可以滿足GB 5009.215-2016標準規定的乳品中1,2-丙二醇0.01g/Kg的檢出限要求,同時賽默飛獨te的帶反吹功能的進樣口,可以實現快速反吹樣品中無需分析重組分雜質,此實驗可以縮短分析時間近10分鐘,不需要高溫烘烤色譜柱,保護了色譜柱和檢測器。

    方案二

    營養強化劑 (脂肪酸方案)

    脂肪酸(fatty acid),是機體主要能量來源之一,同時也是構成人體的重要成分。其中,必需脂肪酸不僅為營養所必需,而且與兒童生長發育和成長健康有關,更有降血脂、防治冠心病等治療作用,且與智力發育、記憶等生理功能有一定關系,但機體自己不能合成,必須依賴食物供應,所以常作為食品營養強化劑添加在乳制品中,也是乳及乳制品必檢項目。

    脂肪酸的測定需要經過甲酯化使其成為更容易氣化的脂肪酸甲酯,再進入氣相色譜儀進行檢測。目前的食品安全國家標準《GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的測定》中規定了脂肪酸的檢測方法,提供了三種甲酯化的方法:乙酰氯- 甲醇甲酯化法、san氟化硼- 甲醇甲酯化法、酯交換法,操作步驟非常繁瑣,費時費力。

    賽默飛全自動在線衍生化快速檢測食品中脂肪酸解決方案。Triplus RSH Smart樣品前處理平臺能夠實現自動在線衍生,我們只需要把樣品和所需試劑擺放在平臺上,所有的過程都在平臺上自動完成,省時省力,避免了人為操作產生的誤差。

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    賽默飛 Triplus RSH Smart自動樣品前處理平臺

    自動甲酯化和測定過程

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    在線衍生化方法處理的標準曲線重復性和準確度非常好。

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    自動在線衍生法標準曲線色譜圖疊圖

    (點擊查看大圖)

    本方案采用自動在線衍生方法分析乳制品中脂肪酸,有效節約人工成本,減少人員接觸有毒有害試劑,同時降低人工操作誤差,提高了分析方法的準確度及精密度。所用時間少,效率高。不僅如此,Triplus RSH Smart樣品前處理平臺,能同時服務于2臺氣相色譜儀為其自動進樣。由于國標中氣相色譜分析一針樣品運行時間是85min,時間非常長,因此,Triplus RSH Smart不僅自動在線衍生化樣品,還可以雙通道(一臺氣相色譜的雙通道)或四通道(2臺氣相色譜的四通道)進樣,大大的節省運行時間,提高實驗室樣品通量。

    方案三

    污染物分析解決方案(農殘)

    農藥殘留分析時確保全球食品供應鏈安全的重要方面,許多農藥被批準用于作物,而這些農藥有可能在環境中累積,并通過各種途徑進入食物鏈,這些農藥可能沉積于動物組織和牛奶中,進而危害人體健康。

    1

    TSQ9610氣相色譜串聯三重四極桿分析牛奶中155種農藥殘留

    采用賽默飛GC-EI-MS/MS 系統對牛奶中155種農藥殘留進行痕量定量。全新TSQ9610氣相色譜串聯三重四極桿具有zhuan利VPI NeverVent技術,可有效減少宕機時間,提高生產力,Auto SRM及Timed-SRM功能減少方法開發時間,并提高了分析的準確性和精密度。

    該方案使用QuEChERS方法進行前處理,根據歐盟SANTE驗證指南對方法進行驗證,并根據歐洲委員會(EC)對MRL符合性進行評估。極hao的定量下限(LOQ),符合歐盟及FSSAI 對MRI的要求。

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    155種農殘化合物提取離子圖

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    88針重復性數據

    (點擊查看大圖)

    2

    Orbitrap Exploris GC分析牛奶中痕量農藥殘留

    當使用串聯三重四極桿質譜時,其選擇反應監測SRM模式針對目標化合物具有高選擇性,非靶向化合物如何分析呢?賽默飛全新一代高分辨氣質聯用儀Orbitrap Exploris GC由于其具有高達24w分辨率,可得到化合物精確質量數,從而得到準確定性結果,同時其全掃模式靈敏度媲美串聯三重四極桿SRM模式,一針即可獲取定性定量完mei分析結果。

    本方案采用賽默飛高分辨靜電場軌道阱氣質聯用儀Orbitrap Exploris GC系統對牛奶中162種農藥殘留進行篩查分析。其結果證明,162種化合物中,所有化合物得到的精確質量數與理論值之間質量誤差均<1.0ppm,所有化合物線性系數均>0.99,根據歐盟SANTE驗證指南對方法進行驗證,該方法具有極hao的定量下限(LOQ),符合歐盟及FSSAI 對MRI的要求。與三重四極桿相比,Oribitrap Exploris GC方案全掃描數據采集方式提供了數據分析可追溯性,同時方法設置更簡便,同時具有高靈敏度和穩定性,為牛奶中痕量污染物的篩查和定量提供全新平臺。

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    Orbitrap Exploris GC240

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    牛奶中162種農殘提取離子圖(加標濃度:0.005ug/kg)(點擊查看大圖)

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    牛奶中氟蟲腈TIC圖及質譜圖(測得值與理論值質量偏差僅為0.81ppm)


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