《鋼中晶粒尺寸測(cè)定 高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)標(biāo)征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)廣泛征求意見(jiàn)。
 

　　目前，隨著工業(yè)制造業(yè)的持續(xù)發(fā)展，我國(guó)對(duì)高端鋼鐵材料的需求不斷增長(zhǎng)。因此對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量及使用過(guò)程可靠性評(píng)估也提出了更高要求。晶粒度檢測(cè)作為鋼鐵材料常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目之一，能夠?yàn)椴牧狭W(xué)性能及后期產(chǎn)品質(zhì)量預(yù)判提供重要依據(jù)。特別是在材料失效分析領(lǐng)域，晶粒度評(píng)價(jià)仍是其是否為材料失效原因的重要參考依據(jù)。因此材料的晶粒尺寸的準(zhǔn)確性判定至關(guān)重要。此外，隨著新材料、新工藝的開(kāi)發(fā)，如耐熱鋼，研究其在高溫下晶粒的尺寸穩(wěn)定性及長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)尤為重要，同時(shí)也能夠?yàn)椴牧蠠崽幚砑败堉乒に嚨闹贫ㄌ峁┲苯訁⒖家罁?jù)。
 

　　因此，需要設(shè)立一個(gè)高溫和常溫下均可用于晶粒檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，傳統(tǒng)的晶粒度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)均為常溫樣品的晶粒尺寸測(cè)量，高溫下晶粒尺寸測(cè)量無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)利用高溫激光共聚焦顯微鏡中高溫加熱爐的高精度控溫和升降溫速度控制程序及高速CCD相機(jī)的實(shí)時(shí)錄像等功能，實(shí)現(xiàn)樣品高溫原位觀察以及微觀圖像采集與存儲(chǔ)，從而全程記錄在升溫、保溫及降溫過(guò)程中的材料微觀組織變化過(guò)程。本標(biāo)準(zhǔn)晶粒尺寸測(cè)量的原理是利用材料在高溫作用下晶粒的晶界處原子蒸發(fā)與晶粒內(nèi)部不同而顯示晶界形貌，同時(shí)依據(jù)設(shè)備實(shí)時(shí)采集的圖片或掃描電鏡拍攝樣品冷卻后的圖片及相關(guān)計(jì)算方法和圖像處理軟件實(shí)現(xiàn)晶粒尺寸的精確測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了基于高溫激光共聚焦顯微鏡測(cè)量鋼中晶粒尺寸的方法，以?shī)W氏體晶粒晶界幾何分布為基礎(chǔ)，通過(guò)材料在高溫下熱蝕后顯示晶界的方法進(jìn)行晶粒尺寸識(shí)別，并利用相關(guān)軟件計(jì)算晶粒尺寸，可為新材料在高溫下再結(jié)晶、晶粒長(zhǎng)大等組織轉(zhuǎn)變、動(dòng)力學(xué)行為及熱處理工藝方案制定提供試驗(yàn)證據(jù)和計(jì)算基礎(chǔ)，為推薦標(biāo)準(zhǔn)操作方法，不作為任何鋼和金屬材料晶粒尺寸合格判定標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅注日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 10561 鋼中非金屬夾雜物含量的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法；GB/T 13298 金屬顯微組織檢驗(yàn)方法；GB/T 6394 金屬平均晶粒度測(cè)定方法；ASTM E112 平均晶粒尺寸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法(Standard test methods for determining average grain size)。
 

　　方法原理：
 

　　晶粒尺寸測(cè)量原理是利用鋼鐵材料高溫原子蒸發(fā)熱蝕原理顯示鋼中組織晶界，采用線性CCD以及特殊的掃描系統(tǒng)快速掃描待觀察表面，從而實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)畫(huà)面的高清晰實(shí)時(shí)捕捉和記錄，獲得材料在高溫加熱與保溫過(guò)程中組織結(jié)構(gòu)變化的實(shí)時(shí)、原位以及高清晰觀察，并依據(jù)現(xiàn)有晶粒尺寸測(cè)量方法分析測(cè)量鋼中的晶粒尺寸。由于高溫顯微鏡具有高溫加熱爐以及用紫色激光作為發(fā)射光源，具有超越一般顯微鏡的景深和高質(zhì)量的圖像。該顯微鏡采用紫色激光器掃描照明成像，光源波長(zhǎng)405nm。不需對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)先處理。與普通的金相顯微鏡相比，該設(shè)備不僅能夠觀察、記錄高溫下材料微觀組織，而且試樣表面不需要腐蝕，可解決部分特殊鋼晶粒度評(píng)級(jí)時(shí)晶界不容易腐蝕的問(wèn)題。
 

　　高溫激光共聚焦顯微鏡的工作原理是將激光光源發(fā)出的光束首先在試樣表面聚焦，然后經(jīng)試樣表面反射沿原光路返回，中間透過(guò)分光鏡的光，再次聚焦并且穿過(guò)針孔機(jī)構(gòu)，在感光器上成像。共聚焦系統(tǒng)中只有照射在試樣表面焦點(diǎn)上的反射光能夠按照上述路徑受光，非焦點(diǎn)位置的信息則被針孔屏蔽。普通光學(xué)系統(tǒng)，焦點(diǎn)周圍的其他無(wú)用光同時(shí)被采集，而形成相互的干擾(暈光現(xiàn)象)。共聚焦光學(xué)系統(tǒng)將焦點(diǎn)外的光信號(hào)幾乎全部被屏蔽，只保留焦點(diǎn)位置的圖像信息被采集。因此能夠獲得清晰、鮮明的圖像。
 

　　圖像拍照系統(tǒng)由于采用線性CCD以及特殊的掃描系統(tǒng)(聲光偏轉(zhuǎn)器---非通常的機(jī)械振動(dòng))，可實(shí)現(xiàn)最高120幀/秒的快速掃描。從而實(shí)現(xiàn)高清晰動(dòng)態(tài)畫(huà)面的實(shí)時(shí)捕捉和記錄。
 

　　試驗(yàn)步驟：
 

　　1.裝樣
 

　　將提前制備好的樣品用鑷子放入合適尺寸的坩堝內(nèi)，盡量將樣品放在坩堝的中心位置，便于后期觀察并防止坩堝放在支架后傾斜。打開(kāi)高溫爐蓋，將坩堝放在爐內(nèi)支架的正中心后，蓋上并固定爐蓋。
 

　　2.抽真空
 

　　打開(kāi)真空泵、抽真空，達(dá)到設(shè)備要求的真空度后，關(guān)閉真空泵，打開(kāi)氣體閥、充入氬氣，此步驟反復(fù)至少2-3個(gè)循環(huán)，以保證設(shè)備內(nèi)氧氣濃度維持在極低水平，以防止高溫?zé)嵫h(huán)過(guò)程待觀察樣品表面氧化。
 

　　3.程序設(shè)置
 

　　合理設(shè)置溫度控制程序，包括升溫速度、保溫溫度、保溫時(shí)間和降溫速度。防止升溫和保溫過(guò)程中晶界發(fā)生位置變化，一般升溫速度設(shè)置在200-800℃/min，保溫溫度800℃-1200℃，本質(zhì)晶粒度測(cè)量時(shí)保溫時(shí)間一般不超過(guò)10min，如果保溫時(shí)間內(nèi)晶界變化不明顯或者未顯示，可適當(dāng)手動(dòng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間，降溫速度大于400℃/min。如果測(cè)量材料在高溫保溫過(guò)程中晶粒長(zhǎng)大及再結(jié)晶行為，可根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置保溫時(shí)間和保溫溫度。
 

　　4.測(cè)試執(zhí)行
 

　　抽真空及程序設(shè)置完畢后，開(kāi)始執(zhí)行測(cè)試程序，升溫、保溫過(guò)程中及時(shí)觀察和聚焦，保證圖像清晰，保溫過(guò)程中可移動(dòng)樣品臺(tái)，實(shí)時(shí)記錄、存儲(chǔ)多個(gè)視場(chǎng)圖片。圖像放大倍數(shù)按照平均晶粒尺寸而定，一般圖片橫向尺寸上包含晶粒的數(shù)量為不超過(guò)20個(gè)，存儲(chǔ)圖像數(shù)量保證所有視場(chǎng)內(nèi)至少包含50個(gè)完整晶粒。
 

　　操作步驟：
 

　　截面法平均晶粒尺寸計(jì)算方法參照GB/T 13298、GB/T 6394、ASTM E112規(guī)定進(jìn)行計(jì)算。圖像分析軟件測(cè)量方法如下：1)用分析軟件打開(kāi)圖片；2)對(duì)圖像對(duì)比度、亮度及色彩飽和度等進(jìn)行處理，使晶界清晰顯示。若局部區(qū)域晶界不連續(xù)，可手動(dòng)補(bǔ)充使晶界完整呈現(xiàn)；3)計(jì)算每個(gè)晶粒尺寸，包括最大晶粒尺寸、最小晶粒尺寸和平均晶粒尺寸；4)將視場(chǎng)內(nèi)所有晶粒的平均晶粒尺寸進(jìn)行平均化處理，所得數(shù)值即為該視場(chǎng)內(nèi)的平均晶粒尺寸；5)依上述方法計(jì)算不同視場(chǎng)的平均晶粒尺寸；6)將所有視場(chǎng)的平均晶粒再進(jìn)行平均，所得數(shù)值即為該樣品的平均晶粒尺寸。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼中晶粒尺寸測(cè)量，包括最大尺寸、最小尺寸及平均尺寸，鎳基及其他金屬材料可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。本方法只是推薦試驗(yàn)方法，不作為任何鋼和金屬材料內(nèi)晶粒尺寸合格判定標(biāo)準(zhǔn)。