【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目工作安排，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測(cè)試方法 酸堿滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(項(xiàng)目號(hào)：CESA-2021-3-008)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照我協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序(試行)》的要求，公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起 草。本文件由江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司提出，歸口中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)。
本標(biāo)準(zhǔn)描述了電子封裝用二氧化硅微粉(純度>99.8%)表面硅羥基的酸堿滴定測(cè)試方法，包括測(cè)試 原理、所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、所用儀器的相關(guān)規(guī)定。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則；GB/T 19587 氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積；GB/T 32661 球形二氧化硅微粉；SJ/T 10675 電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉。
測(cè)試原理
本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以與氫氧化鈉進(jìn)行離子交換 反應(yīng)，因此，通過計(jì)算所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，可以得到二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。 在酸堿滴定過程中，二氧化硅微粉分散于乙醇、去離子水、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其中乙醇用于保證二氧 化硅微粉在混合溶劑中具有良好的分散性，氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作為離子強(qiáng)度劑用于控制總離子強(qiáng)度，屏蔽 酸堿滴定的干擾離子。二氧化硅微粉表面硅羥基含量，通過統(tǒng)計(jì)滴定過程中pH=4到pH=9之間所消耗的 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，通過公式計(jì)算獲得。
測(cè)試儀器
本標(biāo)準(zhǔn)涉及的儀器包括： a) 分析天平：精度0.1 mg； b) 精密天平：精度0.01g； c) 全自動(dòng)電位滴定儀； d) pH計(jì)； e) 燒杯：150mL~200mL一個(gè)(NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，保證pH探頭可以探入液面以下，推薦使 用150mL燒杯)； f) 燒杯：250mL~300mL一個(gè)(硅羥基含量滴定時(shí)，保證pH探頭可以探入液面以下,推薦使用 250mL燒杯)； g) 燒杯：1L~1.5L一個(gè)； h) 稱重瓶； i) 烘箱：~300 °C，精度±2 °C； j) 真空干燥器； k) 秒表； l) 超聲波分散器； m) 恒溫水浴鍋； n) 磁力攪拌器； o) 量筒：200mL~500mL一個(gè)； p) 容量瓶：1L。
結(jié)果處理及允許誤差
計(jì)算兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，報(bào)告結(jié)果按GB/T 8170 規(guī)定修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 重復(fù)測(cè)試結(jié)果允許相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。 電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基數(shù)參考值及本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試精度見附錄A。
試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容： a) 測(cè)試產(chǎn)品的名稱和型號(hào)； b) 本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)號(hào)； c) 測(cè)試結(jié)果(表面硅羥基含量微克每克，表面硅羥基數(shù)個(gè)每平方納米)； d) 測(cè)試人員； e) 測(cè)試日期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)氧模塑料、底部填充膠、電子電路基板、積層絕緣膠膜等電子封裝用二氧化硅微粉 表面硅羥基含量的定量測(cè)試。
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