《海洋沉積物石油類的測定 超聲提取-紫外分光光度法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹落實(shí)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》《江蘇省海洋環(huán)境保護(hù)條例》，江蘇省生態(tài)環(huán)境廳組織起草了江蘇省地方環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《海洋沉積物 石油類的測定 超聲提取-紫外分光光度法(征求意見稿)》，現(xiàn)開始征求意見。意見反饋郵箱yuangw@jshb.gov.cn或xuliang@jshb.gov.cn，截止時間2021年1月31日。
 

　　石油類主要成分包含各種烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物，不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。環(huán)境中石油類污染主要來自于化石燃料生產(chǎn)、運(yùn)輸、使用等環(huán)節(jié)的揮發(fā)和泄漏等，在環(huán)境中通過對流、揮發(fā)、溶解、乳化、光降解、生物降解、水動力彌散、沉降等作用進(jìn)行遷移轉(zhuǎn)化。石油類化合物普遍具有生物毒性，可對人類和海洋環(huán)境造成廣泛影響。
 

　　我國對海洋溢油方面的環(huán)境保護(hù)工作十分重視，GB 3097-1997《海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》、GB 18668-2002《海水沉積物質(zhì)量》和 GB 18421-2001《海洋生物質(zhì)量》分別在海水水質(zhì)、海水沉積物和海水生物質(zhì)量方面對石油類的含量做出了規(guī)定，同時發(fā)布了 GB/T 2147-2007《海面溢油鑒別系統(tǒng)規(guī)范》，GB/T 34546.2-2017《海洋生態(tài)損害評估技術(shù)導(dǎo)則 第 2 部分：海洋溢油》對海洋溢油的鑒別和生態(tài)損害評估做出了技術(shù)規(guī)定。因此制定準(zhǔn)確高效的海洋沉積物石油類檢測方法十分必要。
 

　　現(xiàn)行 GB 17378.5-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分 沉積物分析，是由 HY003.5-1991 海洋監(jiān)測規(guī)范 沉積物分析修訂而來，其中石油類的三種測定方法 熒光分光光度法、紫外分光光度法和重量法已經(jīng)近 30 年未修訂。其中熒光分光光度法為仲裁方法，單個樣品提取總時長超過 6 個小時，使用熒光分光光度計(jì)；紫外分光光度法，單個樣品提取超過 1 個小時，使用紫外光分光光度計(jì)；重量法，單個樣品提取蒸干，超過 2 個小時，且僅適用于油污重海域的沉積物分析。
 

　　目前國內(nèi)海洋沉積物石油類調(diào)查監(jiān)測，主要采用 GB 17378.5-2007 13.2 紫外分光光度法，使用手工振蕩法提取海洋沉積物中的石油類，實(shí)際操作中主要存在以下問題：(1)手工振蕩，提取效率低、回收率較低，且不同屬性的沉積物提取系數(shù)相差較大，普適性較差。(2)樣品提取過程存在提取液多次轉(zhuǎn)移、洗滌，樣品損失和隨機(jī)誤差較大，結(jié)果平行性、重復(fù)性較差。(3)實(shí)驗(yàn)流程繁瑣、操作步驟多、耗時長，工作效率低。
 

　　本文件是 GB 17378.5-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析》13.2 油類 紫外分光光度法的改進(jìn)和補(bǔ)充，利用超聲提取和離心分離技術(shù)替代國標(biāo)手工振蕩提取和分液漏斗洗滌分離，工作流程簡單、操作方便快速，提升工作效率，同時提高樣品回收率，減少提取液多次轉(zhuǎn)移誤差，提高分析方法的重復(fù)性和準(zhǔn)確度。
 

　　本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測定海洋沉積物石油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證等。
 

　　下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件不可少的條款。其中，注明日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB 17378.2 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 2 部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制；GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)中測定方法原理為：利用超聲波的空化作用、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速沉積物顆粒內(nèi)石油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴(kuò)散至正己烷中，定容后在 225 nm 波長測定紫外吸光度，用外標(biāo)法定量計(jì)算沉積物樣品中石油類濃度。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)中用到的儀器設(shè)備包括冷凍干燥機(jī)、超聲清洗儀、紫外分光光度計(jì)、大容量離心機(jī)、渦旋混合儀以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備等。
 

　　本文件適用于海洋沉積物中石油類樣品的制備、前處理與測定。
 

　　當(dāng)取樣質(zhì)量為 1.0 g，提取定容體積為 25.0 ml 時，本方法的檢出限為 2 mg/kg，檢測下限為 8 mg/kg。(詳情見附件)