【儀表網 行業標準】近日，由江蘇省纖維檢驗局、連云港市纖維檢驗中心、江陰市纖維檢驗所等單位起草， TC513(全國纖維標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《棉纖維常用殺蟲劑農藥殘留的測定 高效液相色譜-串聯質譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
棉花作為我國主要的經濟作物，在我國種植區域廣、面積大，產量也一直穩居世界前列，我國既是世界主要產棉國之一，也是最大的棉花消費國。近年來，我國棉花產量維持在550萬噸至620萬噸之間，消費量穩定在750萬噸至850萬噸之間，消費量占全球棉花總消費量約三分之一。
棉花在整個生長周期中，種子包衣、除草、生長調節、病蟲害防治等各個環節都在大量使用農藥，尤其是在棉花生長的各個階段都會受到不同類型的病蟲害的侵襲，制約棉花生長，影響棉花產量和質量，為了防治病蟲害提高棉花產量和保障棉花質量，會使用大量的農藥來防治病蟲害。
農藥對于棉花來說是一把“雙刃劍”，一方面能夠有效防治棉花病蟲害提高棉花產量和提升棉花質量，極大促進棉花產業發展，另一方面會造成棉纖維中農藥殘留，最終制成紡織品，影響人民的身體健康。
通過棉纖維常用殺蟲劑農藥殘留的測定及測定低限的規定，能有效促使相關部門加大技術研究，培育出更適合綠色健康種植的轉基因棉種，開發出更具有對人畜安全、對生態環境影響小、低殘留、更高效的友好型生物農藥，減少化學農藥的使用，開展棉花病蟲害專業化統防統治和綠色防控相結合的綜合防治措施，促進整個棉花產業轉型升級，引領綠色發展。
目前，農藥的前處理方法有加速溶劑萃取、索式萃取、振蕩萃取和超聲萃取等。超聲萃取成為紡織品中農藥檢測的主要方法，超聲萃取利用超聲波箱射壓強產生的強烈空化應效應、機械振動增大物質分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。
農藥殘留檢測方法主要以色譜法為主：氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法、氣相色譜-串聯質譜法、液相色譜-串聯質譜法等。近年來氣相色譜-串聯質譜和液相色譜-串聯質譜技術快速發展應用到農藥殘留的檢測中，集合了色譜分離能力和串聯質譜高靈敏度監測能力的優勢，更加適合于復雜體系分析，而且測試時間短，靈敏度高，已經成為定量分析強有力的工具。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件描述了使用高效液相色譜-串聯質譜法測定棉纖維常用殺蟲劑農藥殘留的方法。
本文件適用于棉纖維中 19 種殺蟲劑的測定，包括甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、吡蟲啉、啶蟲脒、噠螨靈、毒死蜱、氟鈴脲、馬拉硫磷、乙酰甲胺磷、吡蚜酮、丙溴磷、噻蟲嗪、茚蟲威、克百威、丁硫克百威、氯蟲苯甲酰胺、炔螨特、噻蟲胺、氟蟲腈、阿維菌素。
原理：
試樣經乙腈超聲和振蕩萃取，提取液經濃縮和定容，采用高效液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定量。
儀器和設備：
1.高效液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：分度值0.01g和0.0001g。
3.超聲波發生器：工作頻率(40±5)kHz，溫度可控。
4.旋轉蒸發儀。
5.氮吹儀。
6.振蕩器，振蕩頻率至少250轉/min。
7.提取器：容量200mL，帶螺旋蓋的管狀硬質玻璃容器，配有聚四氟乙烯墊片。
試樣的制備：
1.從100g實驗室樣品中，采用四分法，抽取兩個(10±0.1)g的試驗試樣和一個(10±0.1)g的備用試驗試樣。
2.在制備試驗試樣過程中，宜揀出試樣中棉籽、籽棉及其他粗大雜質。
3.將試驗試樣剪碎至2mm以下，混勻。
定量限和回收率：
1.方法定量限(LOQ)為0.02mg/kg。
2.方法回收率為70%～110%，見附錄D。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內容：a)樣品來源及描述；b)本文件標準號；c)采用的儀器和方法；d)殺蟲劑的測試結果；e)任何偏離本文件的細節；f)試驗日期。
更多詳情請見附件。
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