【儀表網 行業標準】近日，國家標準計劃《凹凸棒石黏土微量元素測定方法》編制完成并征求意見，截止時間為2023年11月17日。主要起草單位有咸陽非金屬礦研究設計院有限公司 、中國科學院蘭州化學物理研究所等。
凹凸棒石是具有層鏈狀過渡結構的含水富鎂硅酸鹽為主的黏土礦物，具有獨特的吸附性、流變性、載體性、催化性、可塑性、抗鹽性和吸水性等物理化學性質，應用在農業、化工、醫藥、環保、食品、能源及軍工等各種行業。不同領域的應用對凹凸棒石微量元素含量要求不同，而凹凸棒石黏土礦床成因的不同將導致其微量元素組成存在差異。
本文件根據凹凸棒石黏土產品測試方法標準化的需求，充分結合凹凸棒石黏土的生產和應用現狀、國內外相關標準以及產品發展趨勢，本著指導和規范行業生產和應用的原則，通過大量驗證試驗，確保標準能切合生產和應用實際，具有較強的可操作性。
本文件規定了電感耦合等離子體串聯質譜法測定凹凸棒石黏土中微量元素的方法提要、質譜干擾與消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備、試驗方法、結果計算、線性范圍、檢出限與定量限。
本文件適用于凹凸棒石黏土礦產品及制品中鈸、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鉬、鎘、錫、銻、鋇、汞、鉛16種微量元素的測定。其他黏土礦物可參照使用。
電感耦合等離子體串聯質譜法(ICP - MS/MS)通過串聯雙四極桿質量過濾器(Q1、Q2)極大地提高了反應模式的選擇性，充分發揮了反應模式的潛能,利用質量轉移反應幾乎可以消除所有質譜干擾。
本文件采用硝酸–鹽酸–氫氟酸組成的混合酸經微波消解對凹凸棒黏土樣品進行前處理后,利用ICP-MS/MS測定消解液中的Be、v、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb，在NH, /He和0,反應模式下利用質量轉移和原位質量法消除干擾，以期為凹凸棒黏土中多種微量元素的準確檢測提供高通量分析方法。
在ICP一MS/MS分析中，消除質譜干擾最常用的反應氣0,和NH,/He(其中He為緩沖氣)，兩種反應氣都能采用質量轉移或原位質量法消除干擾。在MS/MS模式下，Q能對來自等離子體的離子過濾，阻止大量干擾離子進入碰撞/反應池(CRC)，使碰撞/反應池(CRC)內發生的反應變得簡單可控，然后利用Q對來自碰撞/反應池(CRC)出口的離子再次過濾，消除干擾更徹底。
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