《燃香類產品顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》團體標準征求意見

　　【儀表網 行業標準】由永春縣香制品同業公會牽頭組織起草的團體標準《燃香類產品顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》已完成征求意見稿，現公開征求意見。意見反饋郵箱：fjxj007@163.com，截止時間2023年10月18日前。
 

　　隨著人們生活品質的提高和傳統文化的復興，已有六千多年歷史的中國香文化正處于再次興起的階段。燃香類產品是以各種香料為原料，遵循中醫方劑學“君、臣、佐、使”的方劑組成原則加以配伍、炮制所調配出的香品。在日常生活、佛教祭祀等場所廣泛應用。香品點燃后釋放的煙氣通過口、鼻等途徑進入體內從而對人的精神狀態起到調節作用。燃香過程中會釋放大量顆粒物、二氧化硫、揮發性和半揮發性有機物等，煙氣中除了能起到功效的活性成分還包含有毒有害物質。其中釋放的多環芳烴是環境中常見的有毒物質，目前發現的PAHs有200多種，有16種被美國環境保護署認定為可疑致癌物。由于PAHs極易在顆粒物表面富集，PAHs會隨著顆粒物進入人體，長期暴露在這16種PAHs中易誘發肺癌等各種疾病。
 

　　現行國家標準GB 26386-2011《燃香類產品安全通用技術條件》也只規定了甲醛、苯、甲苯、二甲苯等有害揮發性有機物的限值和檢測方法。目前只有中國臺灣標準CNS 15169-2007《香品燃燒所產生之多環芳香烴化合物測定法》規定了煙氣中?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽和苯并(a)芘四種組分使用氣相色譜的測定方法，以及團體標準T/JMZJXH 003-2020《燃香煙霧中16種多環芳烴含量的測定-熱脫附/氣相色譜-質譜法》研究對象為氣態多環芳烴。
 

　　為了彌補燃香中多環芳烴檢測的空白，本標準的制定側重于燃香煙氣中顆粒態多環芳烴含量的測定，有利于完善燃香產業標準體系，為多環芳烴檢測水平的提高和質量監督管理提供技術支撐。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本方法規定了測定燃香類產品顆粒物中十六種多環芳烴的氣相色譜-質譜法。本方法適用于燃香類產品顆粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的測定。
 

　　方法原理：
 

　　燃香類產品顆粒物中多環芳烴收集于石英濾膜上，使用 1+1(V/V)正己烷/二氯甲烷的混合溶劑超聲提取，提取液經過濃縮、定容、過濾后進行氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)檢測，根據保留時間、特征離子進行定性，內標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜-質譜聯用儀：質譜儀采用電子轟擊電離源。
 

　　1.1 色譜柱：毛細管色譜柱，30m(長)×0.25mm(內徑)×0.25μm(膜厚)，固定相為5%苯基甲基聚硅氧烷，或其他等效的色譜柱。
 

　　1.2 氦氣：純度≥99.999%。
 

　　2.采樣設備
 

　　2.1 采樣艙：1m³不銹鋼艙體。
 

　　2.2 采樣器：流量設定不低于10L/min。
 

　　2.3 采樣頭：具有濾膜夾。
 

　　3.流量計
 

　　可設定流量不低于10L/min，采樣前用標準流量計對采樣流量進行校準。
 

　　4.旋轉蒸發儀。
 

　　5.超聲清洗機。
 

　　6.容量瓶：1mL。
 

　　7.分析天平：感量0.1mg。
 

　　檢出限和測定下限：
 

　　當采集0.8g樣品時，采用選擇離子監測模式測定，本方法的檢出限為0.4~3.8ng/g，測定下限為1.6~15.2ng/g。詳見附錄B。
 

　　精密度和準確度：
 

　　對樣品加入0.5ug的混合標準溶液分別測定6次，實驗室內相對標準偏差為0.7%~7.2%。
 

　　對樣品分別加標0.5μg和1.0μg，經過提取、濃縮、過濾、分析過程的加標回收率為77.4%~99.5%，82.0%~101.3%。
 

　　質量控制和質量保證：
 

　　1.空白試驗
 

　　每10個樣品或每批次(不超過10個樣品/批)至少測定一個實驗室空白。
 

　　2.基體加標
 

　　每10個樣品或每批次(不超過10個樣品/批)至少測定一個基體加標樣，基體加標回收率應在70%~130%。
 

　　3.平行測定
 

　　每10個樣品或每批次(不超過10個樣品/批)至少測定一個平行樣，其相對偏差不大于20%。
 

　　更多詳情請見附件。