【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由首鋼股份公司遷安鋼鐵公司等單位起草， TC317(全國鐵礦石與直接還原鐵標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
隨著國家鋼鐵業(yè)發(fā)展的要求，鋼鐵產(chǎn)品制造對鐵礦石成分檢驗要求迅速提升。鐵礦石是含鐵量很高的礦物資源，作為鋼鐵生產(chǎn)的主要原材料，每年的消耗量巨大。鐵礦石品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響到鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量，在鐵礦石的勘探、開發(fā)、利用的各環(huán)節(jié)，對鐵礦石各成分分析技術(shù)與方法都占有重要地位，特別是以電感耦合等離子體發(fā)射光譜為主的現(xiàn)代多元素分析技術(shù)在鐵礦石分析中發(fā)揮著越來越重要的作用，而方法的科學性和規(guī)范性會直接影響到檢測的準確性，所以明確鐵礦石檢測分析標準有重要的意義。
GB/T 6730.63-2006《鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》標準修改采用 ISO 11535：1998《鐵礦石 各種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(英文版)，原標準運行時間較長且原采用標準已更新為 ISO 11535:2006《鐵礦石 各種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，為更好的滿足冶金行業(yè)檢測的需求，規(guī)范檢驗標準，亟需對原標準進行修訂。
本標準按照 GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第 1 部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。
本標準代替 GB /T 6730.63—2006《鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。與 GB /T 6730.63—2006 相比較，除編輯性修改外，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：
——1 范圍中測定范圍變化；
——5.6 增加亦可直接使用市售有證標準溶液；
——7.2 中預干燥試樣的制備溫度范圍由 105℃±5℃變更為 105 ℃±2℃；
——8.4.1 中預熔步驟進一步細化；
——9.4.1 重復性和允許偏差回歸方程式變化；
——對附錄 A、C 進行了修改。
本標準修改采用重新起草法修改采用 ISO 11535：2006《Iron ores-Determination of various elements-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method》。與 ISO 11535:2006 的技術(shù)內(nèi)容變化如下：
——5.6 中的 Si、Al、Mg、Ti 標準溶液的配制方法有變化：硅標準溶液的配制中加 20mL 鹽酸酸化，本標準不加鹽酸酸化；鋁標準溶液的配制用酸溶，本標準加 25mL 的氫氧化鈉溶液(200g/L)溶解金屬鋁完全后，用鹽酸酸化；鎂標準溶液的配制用高純度金屬鎂，本標準用高純氧化鎂；鈦標準溶液的配制用鹽酸溶解高純度金屬鈦，本標準用硫酸溶解高純度金屬鈦，并用硫酸(1+9)稀釋；
——5.6 增加亦可直接使用市售有證標準溶液；
——6.3 中分析用鉑或鉑合金坩堝的容積有變化：最小容積為 40mL，本標準中最小容積為30mL；
——5.8 中元素的分析推薦譜線有增加：增加了鈣元素的 315.89nm、鎂元素的 285.21nm、錳元素的 293.93nm、磷元素的 185.89nm 和 213.62bnm、鈦元素的 323.45nm 的分析譜線；
——8.4.1 中預熔步驟進一步細化；
——9.4.4 中有效數(shù)字的修約 a)、b)、c)中第五位改為第四位，第四位改為第三位，第六位改為第五位。
本文件規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦，以及燒結(jié)礦產(chǎn)品下列元素的測定，各元素測量范圍見表1。
原理：
試料用碳酸鈉-四硼酸鈉混合熔劑熔融，用鹽酸溶解浸出冷卻后的熔塊，低溫加熱使之分解，稀釋到規(guī)定體積。用 ICP 光譜儀測量溶液中待測元素的強度，根據(jù)標準溶液制作的校準曲線計算出元素最終含量。
儀器：
1.單刻度移液管和單刻度容量瓶，符合 GB /T 12808 和 GB/T 12806 的規(guī)定。
2.分析天平，能夠精確地稱至0.0001g。
3.鉑或鉑合金坩堝，最小容量為30mL。
4.煤氣噴燈，具有合適的燃料/氧化流比，可提供最低溫度為500℃。
5.高溫爐，可提供不低于溫度為1020℃的工作溫度。
6.電熱磁力攪拌器。
7.攪拌磁子，10mm 長，涂有聚四氟乙烯。
8.電感耦合等離子體光潛儀。可以使用任何型號的 ICP 光譜分析儀，只要在測定之前，按制造商的說明進行初始設定，并按8.4.2.2進行性能試驗。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內(nèi)容：a)樣品標識、實驗室名稱和試驗日期；b)引用標準；c)結(jié)果與表示形式；d)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；e)在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣和認證標準物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
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