【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司 、北京有色金屬研究院 、貴州省分析測(cè)試研究院 、西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限公司等單位起草，TC243(全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第20部分：元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
鎂及鎂合金是一種重要的金屬材料。GB/T 13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)是鎂及鎂合金化學(xué)分析方法基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)鎂及鎂合金化學(xué)成分分析檢測(cè)起著重要的作用。該系列標(biāo)準(zhǔn)在鎂及鎂合金產(chǎn)品研發(fā)、貿(mào)易結(jié)算、化學(xué)元素比對(duì)等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，為我國(guó)鎂及鎂合金產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、貿(mào)易等提供重要的支撐作用。
GB/T 13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)包含了分光光度法、重量法、原子吸收光譜法、電感耦合的等離子體原子發(fā)射光譜法、光電直讀光譜法、輝光質(zhì)譜法等多種分析手段。
GB/T 13748.20 規(guī)定了鎂及鎂合金中 30 個(gè)元素含量的測(cè)定。本次修訂結(jié)合相關(guān)產(chǎn)品需求和分析檢測(cè)技術(shù)發(fā)展，增加了 Sn、Na、K、As、Cd、 Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb 等 15 個(gè)元素，擴(kuò)大了 Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb 等 13 個(gè)元素的測(cè)定范圍，滿足了當(dāng)前鎂及鎂合金生產(chǎn)、貿(mào)易、分析檢測(cè)需求。
本文件是按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替 GB/T 13748.20-2009《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第 20 部分：ICP-AES 法測(cè)定元素含量》，與 GB/T 13748.20-2009 相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：
a) 增加了 Sn、Na、K、As、Cd、 Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb 等 15 個(gè)元素，擴(kuò)大了 Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb 等 13 個(gè)元素的測(cè)定范圍(見第 1 章，2009 年版的第 1 章)；
b) 增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見第 3 章)；
c) 增加了含銀試樣的溶樣方法(見 8.4.1)；
d) 更改了重復(fù)性限與再現(xiàn)性限(見第 10 章，2009 年版的第 8 章)。
本文件規(guī)定了鎂及鎂合金中鋁、鐵、銅、錳、鎳、鉛、錫、鈦、鋅、鋯、鈣、鈉、鉀、砷、鈹、鎘、鉻、銀、鋰、鍶、銻、鑭、鈰、鐠、釹、釓、釔、鉺、鏑、鐿含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎂及鎂合金中鋁、鐵、銅、錳、鎳、鉛、錫、鈦、鋅、鋯、鈣、鈉、鉀、砷、鈹、鎘、鉻、銀、鋰、鍶、銻、鑭、鈰、鐠、釹、釓、釔、鉺、鏑、鐿含量的測(cè)定。
原理：
試料以稀鹽酸或稀硝酸溶解，在稀鹽酸或稀硝酸介質(zhì)中，以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定，計(jì)算各元素的含量，以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。
試劑或材料：
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。
1.金屬鎂(wMg≥99.999 %)。
2.過氧化氫(ρ=1.10 g/mL)。
3.氫氟酸(ρ=1.14 g/mL)。
4.鹽酸(1+1)。
5.硝酸(1+1)。
6.各分析元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，配制方法見附錄 A，也可使用有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7.標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)：將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.6)稀釋為 100 μg/mL，并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致的酸度(用時(shí)稀釋)。
8.標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 μg/mL)：將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.6)稀釋為 10 μg/mL，并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致的酸度(用時(shí)稀釋)。
9.氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。
儀器：
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：
——分光室具有抽真空或驅(qū)氣等功能，以保證測(cè)試波長(zhǎng)在 200 nm 以下元素測(cè)試信號(hào)穩(wěn)定；
——儀器 200 nm 處的分辨率不大于 0.005 nm；
——推薦的分析譜線見附錄 B。
測(cè)定：
1.于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選擇的儀器工作條件下，用配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)進(jìn)行校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，各元素工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于 0.999，否則需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。
2.測(cè)試分析試液(8.4)及空白試液，從工作曲線上查出被測(cè)元素的濃度。
實(shí)驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
——樣品；
——本文件編號(hào)；
——分析結(jié)果及其表示；
——與基本分析步驟的差異；
——測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；
——試驗(yàn)日期。
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