山東省《土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定》地方標(biāo)準(zhǔn)擬發(fā)布

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局?jǐn)M批準(zhǔn)發(fā)布《土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
 

　　《全國土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》顯示，全國土壤環(huán)境狀況總體不容樂觀，部分地區(qū)土壤污染較重，農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量堪憂，局部地區(qū)的土壤及其農(nóng)產(chǎn)品污染物存在超標(biāo)和面源污染等問題。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，化學(xué)農(nóng)藥諸如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑以及植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等的使用是不可缺少的。土壤是重要的環(huán)境要素之一，同時(shí)接受著大氣、水中污染物的遷移和轉(zhuǎn)化。我國是一農(nóng)業(yè)大國，土壤乃農(nóng)業(yè)根本，土壤中農(nóng)藥殘留分析是一門綜合性強(qiáng)、涉及面廣的分析學(xué)科。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，人類對(duì)食品安全的重視程度不斷提高。因此，對(duì)于土壤中中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)意義重大。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定。
 

　　原理：
 

　　試樣經(jīng)乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經(jīng)分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
 

　　3.冷凍干燥機(jī)。
 

　　4.恒溫水浴振蕩器(往復(fù)式)。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.超聲波清洗器：超聲功率500W～700W。
 

　　7.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
 

　　8.土壤篩：孔徑2mm。
 

　　試樣制備：
 

　　取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的異物(枝棒、葉片、石子、動(dòng)植物殘?bào)w等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機(jī)中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細(xì)土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標(biāo)識(shí)，于不高于-18℃的溫度條件保存。
 

　　質(zhì)譜參考條件如下：
 

　　a)離子源：電噴霧離子源(ESI)；
 

　　b)掃描方式：正離子和負(fù)離子同時(shí)掃描；
 

　　c)加熱模塊溫度：400?℃；
 

　　d)DL管溫度：250?℃；
 

　　e)碰撞氣(氬氣)壓力：230?kPa；
 

　　f)干燥氣(氮?dú)?流速：15?L/min；
 

　　g)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子和定性離子，按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)，每種農(nóng)藥的離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)和保留時(shí)間參見附錄B。
 

　　試樣溶液的測(cè)定:
 

　　將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時(shí)間和離子豐度比定性，測(cè)得定量離子質(zhì)量色譜圖峰面積。待測(cè)樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定線性范圍之內(nèi)，否則應(yīng)使用空白基質(zhì)提取液將其按照一定倍數(shù)稀釋至線性范圍內(nèi)，再進(jìn)行分析。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過重復(fù)性限(r)，參見附錄D。
 

　　在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過再現(xiàn)性限(R)，參見附錄D。
 

　　定量限：
 

　　本文件方法對(duì)各種化合物的定量限為0.005mg/kg。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。