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    摘要本標準規定了測定環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。

      【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定方法,生態環境部制定了《環境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定 離子色譜法 (HJ 1271—2022)》生態環境保護標準。實施日期為2023年6月15日。
     
      本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準主要起草單位:天津市生態環境監測中心、四川省生態環境監測總站。本標準參考HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則;HJ 93 環境空氣顆粒物(PM10和 PM2.5)采樣器技術要求及檢測方法;HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范;HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法;HJ 618 環境空氣 PM10和 PM2.5的測定 重量法;HJ 656 環境空氣顆粒物(PM2.5)手工監測方法(重量法)技術規范等規程內容編制。
     
      本標準規定了測定環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。本標準適用于環境空氣和無組織排放監控點空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定。
     
      本標準甲酸、乙酸和乙二酸的最低檢出量為 0.8 µg~1.9 µg。環境空氣采樣量為 144 m3(實際狀態),提取液體積為 100 ml,進樣體積為 200 μl 時,本方法的檢出限為 0.006 µg/m3~0.02 µg/m3,測定下限為0.024 µg/m3~0.08 µg/m3。無組織排放監控點空氣采樣量為 6 m3(標準狀態),提取液體積為 100 ml,進樣體積為 200 μl 時,本方法的檢出限為 0.2 µg/m3~0.4 µg/m3,測定下限為 0.8 µg/m3~1.6 µg/m3。詳見附錄 A。
     
      方法原理:
     
      環境空氣顆粒物樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸經水超聲提取、離子色譜柱分離后,用抑制型電導檢測器檢測。根據保留時間定性,峰面積或峰高定量。
     
      干擾和消除:
     
      氟離子和乙酸、硫酸根和乙二酸等保留時間相近,不易有效分離,可更換陰離子分析柱類型,也可采用梯度淋洗、降低淋洗液濃度、減小進樣量、降低流速等方式改善色譜峰的分離情況。
     
      采用碳酸鹽體系測定,當水負峰產生干擾時,可在樣品與標準溶液中分別加入等體積相同濃度的淋洗液去除。
     
      儀器和設備:
     
      1.環境空氣顆粒物采樣器:性能和技術指標應符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的規定。
     
      2.離子色譜儀:具有電導檢測器、陰離子抑制器。若使用氫氧根淋洗液,需配有淋洗液在線發生裝置或二元以上梯度泵。
     
      3.色譜柱:陰離子分析柱和保護柱,能實現對甲酸、乙酸和乙二酸的分離。
     
      4.濾膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材質。
     
      5.樣品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材質,容積≥100 ml,具螺旋蓋。
     
      6.超聲波清洗器:功率 400 W 以上,頻率 40 kHz~60 kHz。
     
      7.注射器:1 ml~10 ml。
     
      8.水系微孔濾膜針筒過濾器:孔徑 0.45 μm。
     
      9.一般實驗室常用儀器和設備。
     
      試樣的制備:
     
      取整張或部分濾膜樣品(8.1),放入樣品管(7.5)中,加入 100 ml 水浸沒,加蓋浸泡 30 min,置于超聲波清洗器(7.6)中,在功率大于 400 W、水浴溫度低于 20 ℃的條件下,超聲提取 20 min。提取液經注射器(7.7)吸取,水系微孔濾膜針筒過濾器(7.8)過濾后,待測。試樣密封保存,于常溫下可保存 24 h,于 4 ℃以下冷藏可保存 3 d。
     
      試樣測定:
     
      按照與標準曲線的建立(9.2)相同的條件和步驟測定試樣(8.3)。如果試樣濃度高于標準曲線最高點濃度,應稀釋后重新測定,并記錄稀釋倍數 D。
     
      結果表示:
     
      測定結果最多保留3位有效數字,小數點后位數與方法檢出限一致。
     
      更多詳情請見附件。

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