【儀表網 儀表標準】1月13日，由中國材料和試驗團體標準委員會無機非金屬材料領域委員會(CSTM/FCO4)歸口承擔的《耐火材料中氟和氯含量的測定-離子色譜法》團體標準發布。實施日期2023年4月13日。
本文件參照 GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣；GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶等規程內容編制。
本文件規定了離子色譜儀測定耐火材料中氟和氯含量方法的術語和定義、原理、儀器和設備、試劑和材料、樣品、試驗步驟、結果計算、試驗報告。本文件適用于耐火材料中氟含量、氯含量的測定。測定范圍(質量分數)：氟為 0.001%～4.0%，氯為 0.001%～2.0%。
方法原理：
試樣在硫酸溶液中加熱分解，氟、氯隨水蒸氣逸出被吸收液吸收，用離子色譜法測定，以保留時間定性，以校準曲線法定量。
儀器和設備：
所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l 氫氧化鈉溶液和水分別浸泡4h，然后用水沖洗3次～5次，晾干備用。所需單標線容量瓶和單標線吸量管應符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規定。
1.尼龍濾膜：0.22μm；2.注射器：2.5ml；3.分析天平：分度值0.0001g；4.離子色譜儀：符合 JY/T 0575；5.水蒸氣蒸餾裝置。
試劑和材料：
1.除另有規定外，所用試劑均為優級純，標準溶液也可選用市售有證溶液，實驗用水符合 GB/T 6682—2008 規定的二級水。
2.硫酸(2+1)。
3.氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.2mol/l]：稱取8.0g 氫氧化鈉溶于1000ml 水中。
4.氟標準儲備溶液(含F1.00mg/ml)：稱取2.2101g 預先在105 ℃～110 ℃下干燥2h的氟化鈉，以水溶解，移入1000ml 的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉入干燥的塑料瓶中儲存。
5.氯標準儲備溶液(含Cl 1.00 mg/ml)：稱取1.6485預先在500 ℃～600 ℃下灼燒至恒重的氯化鈉，以水溶解，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉入干燥的塑料瓶中儲存。
6.氟-氯混合標準溶液(含F100μg/ml，Cl100μg/ml)：用單標線吸量管準確移取氟標準儲備溶液和氯標準儲備溶液各10.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉入干燥的塑料瓶中儲存。
試驗報告：
試驗報告應當包括下列內容：a) 試驗樣品、實驗室所需的全部資料；b) 試驗項目的名稱；c) 試驗日期；d) 與樣品有關的說明(制造廠家、品種、批號等)；e) 待測樣品的數量；f) 取樣數量；g) 引用標準文件號；h) 采用的分析條件；i) 試驗結果；j) 試驗人員；k) 測定中發現的異常現象；l) 對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選的操作。
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