《次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定 離子色譜法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】2021年12月17日江蘇省城鎮(zhèn)供水排水協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于《次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽的測定 離子色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)公告，現(xiàn)協(xié)會(huì)根據(jù)編制組提交的征求意見稿和編制說明向社會(huì)公開征求意見。
 

　　近年來，江蘇省內(nèi)供水企業(yè)正在陸續(xù)開展“液氯改為次氯酸鈉”的消毒劑變更工作，由于次氯酸鈉產(chǎn)品中可能存在溴酸鹽和氯酸鹽的殘留，給供水水質(zhì)帶來一定的潛在安全風(fēng)險(xiǎn)。
 

　　自來水中氯酸鹽主要來源于次氯酸鈉，溴酸鹽部分來源于次氯酸鈉。鑒于上述風(fēng)險(xiǎn)，GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、DB32T 3701-2019 江蘇省城市自來水廠關(guān)鍵水質(zhì)指標(biāo)控制標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“用次氯酸鈉時(shí)應(yīng)檢測出水的氯酸鹽”，《蘇州高品質(zhì)供水水廠運(yùn)營管理規(guī)程》(蘇市水務(wù)[2022]167號)規(guī)定“采取次氯酸鈉成品消毒時(shí)，應(yīng)檢測每一批次原料氯酸鹽和溴酸鹽含量”，《飲用水次氯酸鈉消毒技術(shù)規(guī)程》(江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿)對生產(chǎn)商交付的商品次氯酸鈉中氯酸鹽和溴酸鹽的含量做出了規(guī)定。要開展次氯酸鈉中氯酸鹽和溴酸鹽含量的檢測，目前還沒有可適用的檢測方法，因此制定《次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽的測定 離子色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為重要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 19106—2013 次氯酸鈉；GB/T 34672 化學(xué)試劑 離子色譜法測定通則；HJ 168 環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了離子色譜法測定次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量方法的檢測限、樣品提取、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理。本文件提供了離子色譜法測定氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量的準(zhǔn)確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)。本文件適用于次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　被測溶液中的溴酸鹽、氯酸鹽和其他陰離子隨氫氧根淋洗液進(jìn)入陰離子交換分析柱(由保護(hù)柱和分析柱組成)，根據(jù)分析柱對各物質(zhì)的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的物質(zhì)流經(jīng)陰離子抑制器轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)率的強(qiáng)酸，而氫氧根淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)率的水，由電導(dǎo)檢測器測量各種物質(zhì)組分的電導(dǎo)率，以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測器。2.載氣：高純氮?dú)?ρ(N2)≥99.999%)。2.色譜柱：陰離子保護(hù)柱 IonPac AG19(50 mm×4 mm)或相當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)柱；陰離子分析柱 IonPac AS19(250 mm×4 mm)或相當(dāng)?shù)姆治鲋?.注射器：2.5 mL～10 mL。5.樣品管：5mL。6.過濾器：0.2 µm 微孔濾膜。7.Ag/H 預(yù)處理柱：OnGuard II Ag/H 或者相當(dāng)?shù)念A(yù)處理柱。8.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　樣品采集和保存：
 

　　按GB/T 19106—2013第4章的規(guī)定進(jìn)行采集和保存樣品，裝于清潔、干燥的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即帶回實(shí)驗(yàn)室。
 

　　用移液管準(zhǔn)確移取20mL樣品，置于內(nèi)裝約20mL純水(4.3.1.3)并已稱量(精確到0.01g)的100mL燒杯中，稱量(精確到0.01g)，然后全部轉(zhuǎn)移入500mL棕色容量瓶中，用純水(4.3.1.3)稀釋至刻度，搖勻。該溶液為試樣溶液A，在避光常溫下保存，應(yīng)在10天內(nèi)完成測定。
 

　　樣品預(yù)處理：
 

　　準(zhǔn)確移取1.0mL試樣溶液A定容至500mL容量瓶，用注射器(4.4.4)吸取上述樣品依次經(jīng)過Ag柱和H柱(4.4.7)，然后再經(jīng)過濾器(4.4.6)過濾，收集濾液于樣品管(4.4.5)中待測(根據(jù)樣品濃度不同可調(diào)整稀釋倍數(shù)f)。
 

　　離子色譜參考條件：
 

　　離子色譜儀器參數(shù)：陰離子保護(hù)柱 IonPac AG19(50 mm×4 mm)或相當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)柱；陰離子分析柱IonPac AS19(250 mm×4 mm)或相當(dāng)?shù)姆治鲋?；陰離子抑制器為ADRS-600型抑制器或相當(dāng)?shù)囊种破?；抑制器電?5 mA；定量環(huán)500 µL；淋洗液流速1.0 mL/min。
 

　　試樣測定：
 

　　待儀器基線平穩(wěn)后，取相應(yīng)體積的處理后樣品濾液進(jìn)行色譜分析，記錄溴酸鹽、氯酸鹽的峰面積值或峰高值。
 

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