毛細管色譜柱固定相的考量2015/06/25

在一定的色譜操作條件下（例如：當(dāng)流速、溫度一定時），是固定相的結(jié)構(gòu)決定了化合物的相對保留（出峰順序），色譜分離的過程和化合物流出色譜柱的時間。如果任意兩個化合物流出色譜柱所需的時間相同，則它們無法得到分離。如果它們能夠得到分離，固定相對他們的保留程度不同，流出色譜柱的時間也不同。固定相的極性我們通常依據(jù)極性來挑選色譜柱。極性是固定相的一個整體性質(zhì)，它是由固定相的結(jié)構(gòu)決定的。固定相的極性并不會直接影響分離的獲取，但會對色譜柱特性產(chǎn)生各種影響。一些重要的色譜柱特性有：柱壽命、溫度限制、流失水平和樣品

色譜柱使用注意事2015/06/23

大連日普利科技儀器有限公司總結(jié)了一些小的技術(shù)知識，色譜柱使用注意事項①、流動相：a、溶劑必須是HPLC級的，試劑則盡可能使用高純度的；b、不與固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，粘度小，且對樣品有適宜的溶解度，要求k在1～10范圍內(nèi)（可用范圍）或2～5（*范圍），k小，不利于分離；k值太大，可能使樣品在流動相中沉淀；c、流動相使用之前必須過濾和脫氣；d、確保溶劑間是相互混溶的；e、流動相必須與檢測器相匹配，如用紫外檢測器時，不能選用截止波長大于檢測波長的溶劑。痕量的雜質(zhì)會極大地降低色譜柱的性能，當(dāng)需要更換流動相

液相色譜實驗技術(shù)問題解答2015/06/18

1、液相色譜是如何實現(xiàn)、快速、靈敏的?解：氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件，從它的、高速和高靈敏渡得到啟發(fā)，采用5一10四微粒出定相以提高柱效，采用高壓泵加快液體流動相的流速;設(shè)計高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測器，提高檢測靈敏度，克服經(jīng)典液相色譜曲缺點，從而達到、快速、靈敏。2、與氣相色譜法相比液相色譜有哪些優(yōu)點和不足?解：氣相色譜的分析對象是在校溫下具有一定的揮發(fā)性、對熱穩(wěn)定購物質(zhì)。因此它只限于分析氣體和沸點低的化合物或揮發(fā)性的衍生物。而液相色譜由于以液體作為流動相，只

大連日普利液相色譜儀的使用維護2015/06/18

大連日普利科技儀器有限公司專業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、銷售液相色譜儀，液相色譜柱，液相色譜裝柱機，液相色譜柱溫箱，刃環(huán)卡套等各種配件耗材。液相色譜柱的維護：我們在使用新的液相色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進行性能測試，即使用液相色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象，造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進樣器等中的不溶物④柱內(nèi)不溶物的形成等。如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行

水質(zhì)對液相色譜法（HPCL）的影響2015/06/16

大連日普利科技儀器有限公司HPLCzui常見的一個問題就是溶劑中的污染物對分析結(jié)果的影響。顆粒顆粒可以損壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它，這會導(dǎo)致回壓增大。顆粒還會表現(xiàn)為另一種固相，可能改變樣品的組分。有機物超純水中的有機物可能影響色譜峰的分離度和積分、可能導(dǎo)致鬼峰、還可能改變固定相的選測性以及影響色譜基線。離子離子濃度的改變會影響分離結(jié)果，部分能吸收UV的離子會對峰產(chǎn)生影響。某些有腐蝕性離子的還會降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。膠體膠體會不可逆的吸附在固定相上面，影響柱的分離效果。

C18色譜柱的使用說明2015/02/04

一、色譜柱使用前注意事項色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。對于在正相條件下評價的色譜柱，如果使用的條件為反相時，請用一個中介流動相（如異丙醇）先置換掉柱內(nèi)的儲存液，然后再應(yīng)用于反相條件，否則，會對色譜柱造成極大的傷害，將會明顯地減少色譜柱的使用壽命。在反相色譜柱中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，一定不要把色譜柱直接接上，應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過度一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機中很容易析出，而

液相色譜儀常見問題分析2014/07/10

用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移，有時發(fā)生快速變化，原因何在？如何解決？關(guān)于漂移問題：①溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定②流動相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等③柱子未平衡好，需對柱子進行更長時間的平衡關(guān)于快速變化問題①流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定②泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。③流動相不合適，解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進行適當(dāng)混合2.液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么？①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反

毛細管柱操縱中三大條件的優(yōu)化2014/06/10

毛細管氣相色譜是氣相色譜分離技術(shù)中的zui為重要的一種分離技術(shù)。這類型的色譜柱，柱內(nèi)不裝填料，空心柱阻力小，長度可達百米。將固定液直接涂在管壁上，總的柱內(nèi)壁面積較大，涂層可很薄，則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低，這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的進步。通常來說，一根毛細管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì)：而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量，具有高熱穩(wěn)定性的聚合物，zui常用的是聚硅氧烷（有時誤稱為硅氧烷）和聚乙

色譜柱注意事項2013/09/22

流動相：a、溶劑必須是HPLC級的，試劑則盡可能使用高純度的；b、不與固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，粘度小，且對樣品有適宜的溶解度，要求k在1～10范圍內(nèi)（可用范圍）或2～5（*范圍），k值太小，不利于分離；k值太大，可能使樣品在流動相中沉淀；c、流動相使用之前必須過濾和脫氣；d、確保溶劑間是相互混溶的；e、流動相必須與檢測器相匹配，如用紫外檢測器時，不能選用截止波長大于檢測波長的溶劑。痕量的雜質(zhì)會極大地降低色譜柱的性能，當(dāng)需要更換流動相時，確保溶劑（緩沖液）之間是相互混溶的。若使用的溶劑與色譜柱中的溶劑

痕量分析中的進樣技術(shù)2013/06/05

大連日普利科技儀器有限公司在痕量分析中為了使欲測的痕量組分在檢測系統(tǒng)上有盡可能大的響應(yīng)值，應(yīng)盡可能的增加進樣量。當(dāng)樣品量很少，欲測組分濃度較大時，應(yīng)將樣品用適當(dāng)?shù)娜軇┘右韵♂專允惯M樣量不至于太小，因為進樣量太小會使進樣誤差加大。溶劑的選擇要盡量不干擾痕量的欲測組分。當(dāng)樣品中欲測組分濃度很低，又不能加以濃縮時，要采取大體積進樣來增大欲測組分的量。對于氣相色譜而言，當(dāng)樣品是氣體時，要大體積進樣采用閥定量進樣，這樣進樣重復(fù)性好。當(dāng)樣品是液體時，可采用微量進樣器冷柱頭柱上進樣，在低溫下多進樣品，待溶劑

液相色譜儀的使用維護2013/06/04

1.液相色譜柱的維護：我們在使用新的色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象，造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進樣器等中的不溶物④柱內(nèi)不溶物的形成等。如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復(fù)，首先，使用含鹽緩沖液后（如離子對試劑）應(yīng)用溶解性強的溶劑（如水）進行沖洗。其次，先斷開檢測器，然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強溶

液相色譜進樣前應(yīng)注意考慮的問題2013/05/31

液相色譜進樣前應(yīng)注意考慮的問題：（1）樣品在流動相中是可溶的，如果可能的話，應(yīng)當(dāng)用流動相溶解樣品，它可使色譜圖中低k’段的虛假峰盡可能減少。（2）選擇合適的進樣閥或注射器。一般說來只要選擇適當(dāng)，都能獲得很好的重復(fù)性。在選擇進樣閥時，要考慮它應(yīng)有較好的清洗條件，并能減少而不是加劇近樣過程中通過柱和檢測器的紊亂狀態(tài)。無論使用進樣閻還是注射器，部應(yīng)當(dāng)盡可能地減小結(jié)構(gòu)和死體積。（3）為了位監(jiān)控嚴(yán)密，應(yīng)當(dāng)盡可能地選用一種內(nèi)標(biāo)，尤其是在遇到復(fù)雜樣品時，更應(yīng)如此。（4）如果是單獨購買一種進樣系統(tǒng)，則一定要保證

氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)*排除2013/05/30

氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)*，可按下列步驟進行調(diào)整：（1）衰減擋試驗：在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到zui大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐步減少。（2）調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中、細調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。（3）雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。（4）熱絲不對稱或引線接錯：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構(gòu)成一個橋路，而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。（5）熱絲碰

電化學(xué)檢測器及檢測方法2013/05/02

電化學(xué)檢測器（ECD）是根據(jù)電化學(xué)原理和物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進行檢測的。在液相色譜中對那些沒有紫外吸收或不能發(fā)出熒光但具有電活性的物質(zhì)，可采用電化學(xué)檢測法。若在分離柱后采用衍生技術(shù)，還可將它擴展到非電活性物質(zhì)的檢測。早在1952年波蘭科學(xué)家WiktorKemula將極譜技術(shù)用于液相色譜的檢測，但70年以前該技術(shù)發(fā)展緩慢。后來，對哺乳動物中樞神經(jīng)系統(tǒng)代謝物的研究刺激了液相色譜電化學(xué)檢測器的現(xiàn)代發(fā)展。自從1974年*臺商品化的液相色譜電化學(xué)檢測器出現(xiàn)后，一系列其它領(lǐng)域的應(yīng)用逐漸發(fā)展。目前液相色譜電化學(xué)檢

氣相色譜儀的基本配置2013/04/28

儀器的基本結(jié)構(gòu)是相似的，即由下面幾部分組成：氣路系統(tǒng)包括載氣和檢測器所用氣體的氣源（氮氣或氦氣、氫氣、壓縮空氣等的鋼瓶和#或氣體發(fā)生器，氣流管線）以及氣流控制裝置（壓力表、針型閥、還可能有電磁閥、電子流量計）。進樣系統(tǒng)其作用是有效地將樣品導(dǎo)入色譜柱進行分離，如自動進樣器、進樣閥、各種進樣口（如填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、冷柱上進樣口、程序升溫進樣口），以及頂空進樣器、吹掃-捕集進樣器、裂解進樣器等輔助進樣裝置。柱系統(tǒng)包括柱加熱箱、色譜柱、以及與進樣口和檢測器的接頭。其中色譜柱本身的性能是分

氧化鋯氧量分析儀的日常維護及保養(yǎng)2013/04/23

氧化鋯氧量分析儀的日常維護及保養(yǎng)分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護和對主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測試方法，自己經(jīng)常對儀器進行維護和測試，以保證儀器工作在*狀態(tài)。一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機械部分的誤差或性能下降；造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實驗室。二、環(huán)境中的塵埃

空氣中非甲烷總烴氣相色譜儀檢測系統(tǒng)展示簡介2013/04/22

大連日普利科技儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進樣器）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。GS-101FF非甲烷烴測定儀產(chǎn)品簡介：空氣中非甲烷總烴檢測系統(tǒng)用于空氣和廢氣中總烴、甲烷烴和非甲烷烴的測定。隨著人們對生活環(huán)境的要求越來越高，對空氣中的污染物的檢測也要求越多，本公司在此推出用戶檢測空氣中的非甲烷總烴的檢測系統(tǒng)（氣相色譜儀）。氣相色譜儀空氣中非甲烷總烴檢測系統(tǒng)|氣相色譜儀詳細介紹前言非甲烷烴通常是指除甲

農(nóng)藥殘留的檢測2013/04/22

農(nóng)藥可分為殺菌劑、除草劑和殺蟲劑。由化學(xué)組成可分為有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯、含氮除草劑、苯氧羧酸除草劑等。各種農(nóng)藥使用后殘留存在于土壤、水、植物體中，對不易降解的農(nóng)藥，經(jīng)食物鏈會在人體中聚集，從而造成對人體健康的危害。有機氯農(nóng)藥在20世紀(jì)50-60年代的廣泛使用已造成對人類居住環(huán)境的嚴(yán)重危害，現(xiàn)已禁用。圖6-4-65為使用正向分配色譜柱，對有機氯農(nóng)藥的分離譜圖。色譜柱為MicroPak載體涂漬33%β，（φ2.4mm×500mm），流動相為異辛烷，流量0.5mL/min，用UVD（25

液相色譜柱再生2013/04/22

1、色譜柱的使用說明：（1）色譜柱使用前注意事項：色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。（2）流動相：流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。

色譜保留時間漂移的故障排除2013/04/08

保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種zui常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常