液相色譜儀常見問題分析處理

　　用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移，有時發生快速變化，原因何在？如何解決？
　　
　　關于漂移問題：
　　
　　①溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定
　　
　　②流動相發生變化，解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等
　　
　　③柱子未平衡好，需對柱子進行更長時間的平衡
　　
　　關于快速變化問題
　　
　　①流速發生變化，解決辦法是重新設定流速，使之保持穩定
　　
　　②泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。
　　
　　③流動相不合適，解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合
　　
　　2.液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么？
　　
　　①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
　　
　　②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子
　　
　　③可能柱超載，減少進樣量。
　　
　　3.HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
　　
　　①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量
　　
　　②樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子
　　
　　③樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器
　　
　　④檢測器衰減太多。調整衰減即可。
　　
　　⑤檢測器時間常數太大。解決辦法為降低時間參數
　　
　　⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。
　　
　　⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。
　　
　　⑧記錄儀測壓范圍不當。調整電壓范圍即可。
　　
　　⑨流動相流量不合適。調整流速即可。
　　
　　⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
　　
　　4.做HPLC分析時，柱壓不穩定，原因何在？如何解決？
　　
　　①泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；
　　
　　②比例閥失效，更換比例閥即可；
　　
　　③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；
　　
　　④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；
　　
　　⑤系統檢漏，找出漏點，密封即可；
　　
　　⑥梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。