上一期飛飛為各位老師帶來了LC-MS/MS應對GB23200.121-2021的方法。

本次向老師們介紹飛飛家農殘檢測的另外一個絕招，這一招應對比較難處理的強極性農藥殘留有很好的效果！

談起強極性農藥，

老師們首先能想到什么呢？

1

是那些響當當的名字：

● 百草ku、敵草快、甲哌鎓、矮壯素、草甘膦、乙烯利……

2

還是那些聽了就嚇人的危害：

● 百草ku與敵草快進入體內超過承受的劑量后，對呼吸與代謝系統的危害均可危及生命；甲哌鎓與矮壯素若使用不當，進入體內過量會造成重及致死的后果。

3

前處理流程繁瑣：

● 是在農殘檢測中繁瑣而又穩定性不佳的衍生化前處理流程。

4

潛在高成本：

●  還是使用親水色譜柱，勉強用含鹽流動相調節pH，但保留時間不穩定，又造成色譜柱效下降快同時影響儀器壽命的潛在高成本。

哎

真可謂是危害大，檢測煩。

國內外監管機構對百草ku等強極性農藥有很強的監管，對食品監管部門，還是對消費者，強極性農藥的檢測與篩查無疑是保障食品安全的重要一環！

那么飛飛這里應對強極性農藥殘留的絕招到底是什么呢？

那就是：

離子色譜質譜聯用法(IC-MSMS法)

                                         極性陽離子農藥殘留

采用IC-MSMS法對草莓基質進行檢測，同時分析百草ku、敵草快、甲哌鎓、矮壯素和TMS這五種極性陽離子農藥。

前處理過程參照歐盟實驗室QuPPe提取方法增加了SPE凈化步驟，在滿足回收率的要求的同時增強了系統的耐受性，經過賽默飛ICS-6000離子色譜與TSQ Quantis Plus三重四極桿質譜的聯用系統檢測，靈敏度，回收率與重復性均能夠充分滿足對強極性陽離子農殘檢測的要求。

檢測具體細節，前處理方法，色譜與質譜條件，請點擊閱讀原文來免費獲取吧！

1

整體檢測流程：

● 樣品經過自動進樣器，進入色譜柱分離后，再進入質譜儀進行分析，獲得最終數據。

2

樣品前處理(QuPPE提取+SPE凈化)：

● 取均質后的草莓樣品10g，經過甲酸甲醇溶液提取，渦旋振蕩，靜置，離心，稀釋，SPE凈化方式，進行前處理，最終濾液收集在進樣小瓶中待測。

3

檢測（IC-MSMS）：

● 經優化梯度程序，草莓樣品種的五種化合物在10分鐘內分離，其色譜圖及內標物如圖所示：

五種陽離子型農藥和三種內標物IC-MS/MS色譜圖

對應的五種化合物在0.005mg/kg加標量下的響應峰形如下圖所示，可見，方法的靈敏度*可以滿足國標和歐盟的需求。

草莓基質中0.005 mg/kg加標量對應的五種化合物定量離子和定性離子色譜圖

（點擊查看大圖）

通過對草莓基質中五種極性陽離子型農藥的低、中、高三個加標水平的回收率和重復性驗證，基于IC-MS/MS系統可以為復雜食品基質中極性陽離子型農藥分析提供高靈敏度、高選擇性以及更可靠的分析方法。該方法免除了衍生化反應，直接進行分析，減少影響結果的不確定因素，節約成本，節約時間。系統耐受性良好，可以為日常分析提供長期穩定的系統支持。

極性陰離子農藥

采用IC-MSMS法對面粉和蔥進行取樣分析，同時分析三乙膦酸鋁(Fosetyl-Al)、雙丙氨膦(Bialphos)、草銨膦(Glufosinate)、N-乙酰草銨膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸鹽(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸鹽(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16種極性陰離子物質。

1

整體檢測流程：

（點擊查看大圖）

2

樣品前處理(QuPPE提取)：

● 樣品提取是基于QuPPe 方法優化，面粉樣品用水分散均勻后，用甲醇進行提取，提取后的樣品經過冰箱放置后進行離心，稀釋，過濾后上機。

3

檢測（IC-MSMS）：

IC-MSMS檢測16種陰離子化合物檢測結果

（點擊查看大圖）

● 由圖可見，采用本方法，16種陰離子待測物均得到很好的色譜保留時間，分辨率和峰形。在面粉基質中，除青鮮素以外的15 種待測物靈敏度都足夠在4 ng/g 甚至更低的濃度下被測定。本方法可以滿足對極性陰離子物質檢測的需求。

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愿對您的檢測工作有所幫助！

One More Thing:

其實，原本是想要向老師們介紹GC-MS/MS應對農殘檢測的方法的。

但是，飛飛家的氣相產品全線在3月8日迎來了巨大的更新！從自動進樣器，到單氣相分析儀，再到單桿與三重四極桿氣相質譜儀全體“煥芯"。為什么用“芯"字呢？飛飛這里賣個關子，請老師們移步我們的氣相新品專題一窺究竟吧！

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咱們GC-MS/MS的應用介紹放到下次，配合強大的新品再向各位老師介紹。

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