《橡膠 全硫含量的測定 離子色譜法》——標準上新啦

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陳潔 鄭洪國

1月29日

1月29日，國家標準計劃《橡膠 全硫含量的測定 離子色譜法》，公示階段已經結束，距離其正式實施也不遠了。

本項標準等同采用guo際標準ISO：19242-2015，規定了離子色譜儀測定生膠、硫化膠和非硫化膠中硫含量的檢測方法，樣品通過管式爐燃燒法或氧瓶燃燒法制備。氧瓶燃燒法無法準確測定硫含量低于0.1%及含有金屬鹽并形成不溶金屬硫酸鹽的橡膠樣品。針對以上難點，采用更合適的管式爐燃燒方法，擴大了樣品測試的范圍并且提高了準確性，對產品安全、風險防范及提升橡膠制品的檢測能力有著重要作用，該標準將會取代《GB/T 4497.1-2010 橡膠全硫含量的測定》。

國家標準計劃

各位“實驗猿”都很清楚，對于固體樣品和高粘度樣品中的有機鹵素和硫，必須將其處理為溶液狀態才能在離子色譜上進行測試。上述樣品的前處理方法有傳統的氧彈燃燒和在線燃燒爐。

氧彈瓶及內部結構

在線燃燒爐

樣品中鹵素和硫的前處理方法對比

簡單、快速、準確的鹵素及硫測試方法一直吸引著大家的關注。前處理主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法和CIC在線燃燒（管式爐）離子色譜法，在線燃燒離子色譜在操作使用及樣品測試上具有明顯優勢。

不同前處理方法對比

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飛飛：

CIC在線燃燒離子色譜是什么？

賽老師：

CIC在線燃燒離子色譜全稱為燃燒爐-離子色譜聯用技術。

飛飛：

它的原理是什么？

賽老師

在全自動分析過程中，氬氣氛圍下樣品在燃燒爐中高溫裂解，隨后被氧氣氧化，所得氣體產物被吸收液吸收，zui后進入離子色譜中分析。

飛飛

那它能分析哪些離子？

賽老師

由于物質經燃燒、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有機物中鹵素和硫。

飛飛

燃燒離子色譜具體應用在哪些領域呢？

賽老師

幾乎所有能夠燃燒的樣品，均可通過燃燒爐離子色譜進行分析，該技術可在環保、電子元件、石油化工、材料、染料及醫藥等眾多領域得到廣泛應用。

           典型應用一、CIC在線燃燒離子色譜測定石腦油餾分

 石化行業作為我國支柱行業，在國民經濟的發展中起著舉足輕重的作用。原油氣中的鹵素和硫，會引起生產設備的腐蝕，進而造成環境污染，同時還會向下游產品傳遞，因此鹵素和硫的監測十分必要。

CIC燃燒離子色譜儀

CIC燃燒流程及原理

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                                  石腦油餾分樣品中鹵素和硫的分離譜圖

CIC對于石化行業中鹵素和硫的測定具有以下技術優勢：

1. 一次進樣可同時分析樣品中總硫和鹵素；

2. 可選氣體、液體或者固體自動進樣器，滿足不同樣品的測試需求；

3. 燃燒過程實時監控，可選精細燃燒模式，保證樣品充分燃燒，重復性好；

4. 儀器自帶清洗步驟，保證樣品結果的重復性和準確性。

典型應用二、CIC在線燃燒離子色譜-測定OLED有機光電材料中的鹵素

作為國家十四五規劃新材料發展戰略之一，OLED有機發光材料將會迎來廣闊的發展前景，但其常為復雜的高純有機基質，所含的鹵素雜質濃度低，樣品量小，對分析測試帶來極大的挑戰。                             

低濃度鹵素標樣分離譜圖

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典型樣品分離譜圖

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CIC 對于有機光電材料中鹵素的測定具有以下技術優勢：

1.可測定限度低至ppm級的硫和鹵素，樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg；

2.經充分燃燒后硫和鹵素釋放*，樣品基質*消除；

3.賽默飛特色的氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS19)，提供高基體樣品基質兼容能力，可滿足高氮含量有機材料中痕量Br的檢測；

4.樣品及標樣均通過同一燃燒通道，確保測定結果的準確性；

5.全自動化的燃燒-吸收-分析過程，人工干預少，空白低，滿足ASTM現行方法要求。

 “只加水”離子色譜儀原理圖

淋洗液自動發生器（Eluent Generator，EG）原理圖

電解抑制器原理圖

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總結

CIC在線燃燒離子色譜不僅可以滿足石油、化工、高分子材料及環境固廢中較高含量鹵素和硫的分析，對于新型有機光電材料中低濃度鹵素測定，也能夠提供簡單、便捷的操作及準確可靠的實驗結果，為新型材料的研究發展及品控提供了可靠的技術保障。