用戶之聲|CIC燃燒離子色譜-OLED材料鹵素分析利器

關注我們，更多干貨和驚喜好禮隨著我國xin冠疫情逐漸得到控制，各行各業復工復產進程不斷加快。多家智能手機企業相繼推出新款機型，折疊手機更是其中的重頭戲。手機廠商近年來推出的折疊手機一經推出，隨即shou罄，市場火爆程度可見一斑。OLED作為折疊手機重要的元器件，也得到qiansuo未有的關注和重視。OLED面板具有可折疊、可彎曲的特性，可以*改變當前智能手機、甚至平板和筆記本電腦的既有形態。

OLED是什么？

OLED全稱為有機發光二極管，是一種全新的平面顯示技術，能夠實現自發光。OLED材料作為OLED顯示技術的核心，因高性能、低能耗、響應快速、超薄、柔性顯示等優點，正從液晶顯示器（LCD）手中奪取越來越多的*。

OLED有機材料

OLED材料包括傳輸層材料，注入層材料及有機發光材料。與液晶顯示組件相比，由于終端材料層替代了液晶面板中的濾光片、背光模組和液晶材料，使得OLED有機材料在整個OLED屏幕中占據了舉足輕重的地位。發光材料是 OLED 器件中重要的材料，一般發光材料應該具備較高的發光效率和良好的電子空穴傳輸性能。按化合物的分子結構，有機發光材料一般分為兩大類： 高分子聚合物和小分子有機化合物。

圖 OLED基本結構

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OLED有機材料鹵素*

光的亮度或強度取決于有機發光材料的性能。有機發光材料中鹵素，會嚴重影響制成器件的壽命。業內一般規定有機光電材料鹵素限值F、Cl為2 mg/Kg，Br、I為1 mg/Kg。

OLED有機材料鹵素測試難點

有機發光材料為復雜有機基質，且純度通常都比較高，所含的鹵素雜質含量低，樣品量小。因此，復雜樣品基體消除、痕量鹵素的釋放和較低的檢測靈敏度需求，均對分析方案帶來極大的挑戰。

標準中OLED有機材料鹵素檢測方法

簡單、快速、準確的鹵素測試方法一直吸引著大家的關注。鹵素的測定，主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法，CIC在線燃燒離子色譜法，ICP-OES及ICP-MS等方法，不同測試方法各有其特色。

材料中鹵素釋放及含量檢測—不同方法對比

• 無需前處理a：氧彈燃燒需要的手動制樣燃燒，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前處理方法。

• 無人為操作誤差b：樣品轉移過程存在人為誤差。

• 測定所有鹵素c：ICP-OES無法測定F元素；ICP-MS F的di一電離能高于Ar，Cl在Ar等離子體中難電離。

• 樣品鹵素檢出濃度d：氧瓶/氧彈燃燒-離子色譜樣品檢出濃度＞10mg/Kg（參考文獻7）；ICP-OES樣品檢出濃度Cl＞50mg/Kg，Br＞30mg/Kg（參考文獻6）；ICP-MS樣品檢出濃度＞10mg/Kg。

CIC燃燒離子色譜法具有簡單易行，靈敏度高的優勢，已經成為電子電器行業鹵素檢測的方法。韓國標準《KS M0180》，日本標準《JEITA ET-7304》，標準《IEC 62321 Part 3-2》及我國出入境標準《SN/T 3019.2-2013》均推薦CIC在線燃燒離子色譜法。

賽默飛OLED有機材料鹵素檢測方案

CIC在線燃燒離子色譜-測定OLED有機光電材料中鹵素圖 CIC燃燒離子色譜儀

圖 CIC燃燒流程及原理

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圖 低濃度鹵素標樣分離譜圖

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圖 典型樣品分離譜圖

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CIC 測定有機光電材料中鹵素具有以下技術優勢：

1一次進樣（10-70mg）可同時分析樣品中總硫和鹵素含量；

2可測定限度低至ppm級的硫和鹵素，樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg；

3燃燒過程實時監控，可選精細燃燒模式，保證樣品充分燃燒，重復性好；

4硫和鹵素釋放*，分別以硫酸鹽和鹵素離子的形式存在，樣品基質*消除；

5特色氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS18)，提供高基體樣品基質兼容能力，可滿足高氮含量有機材料中痕量Br的檢測；

6樣品及標樣均通過同一燃燒通道，保證測定結果的準確性；

7全自動化的燃燒-吸收-分析過程，人工干預少，空白低，測定結果準確度和精密度滿足或優于ASTM現行方法要求。

使用者的聲音

實踐是檢驗真理的wei一標準，讓我們來聽聽使用者的聲音吧。寧波盧米藍新材料有限公司成立于2017年2月，是一家高校衍化的研發型高科技公司，在新材料研發、zhuan利布局等方面具有業內先的優勢。公司致力于有機半導體材料的研發、生產和銷售，為有機半導體行業提供gao效能的有機發光二極管（OLED）所需的核心材料與技術，支持有機半導體產業持續、健康、快速的發展，以打造具有先水平的有機發光材料為目標。

盧米蘭新材料有限公司質檢高級主管周工說：

為了保證產品質量及滿足下游客戶的需求，我們必須對不同類型有機材料產品中低濃度鹵素進行嚴格*，這臺CIC在線燃燒離子色譜很好的幫我們解決了這個難題。樣品無需前處理直接上機測定，無需配制淋洗液，既節省了實驗時間同時保證了樣品重復性。低背景，梯度洗脫及高靈敏度，保證了測定結果的準確性，為公司新材料研發和生產提供了可靠的數據保障。

圖   “只加水”離子色譜儀原理圖

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圖   淋洗液自動發生器（Eluent Generator，EG）原理圖

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圖   電解抑zhi器原理圖

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總結

CIC在線燃燒離子色譜為OLED有機光電材料中低濃度鹵素測定，提供了簡單，便捷的操作及準確可靠的實驗結果，為前景廣闊的OLED有機發光材料市場發展添磚加瓦。

參考文獻：

1. KS M0180 Standard test method for halogen (F, Cl, Br) and sulfur content by oxidative pyrohydrolytic combustion followed by ion chromatography detection for electric & electronic equipment 

2. JEITA ET-7304 Definition of Halogen-Free Soldering Materials 

3. IEC62321 Part3-2 Screening of total bromine in electric and electronic products by Combustion – Ion Chromatography (C-IC) 

4. SN/T 3019.2-2013 電子電氣產品中鹵素的測定 第2部分：氧倉燃燒離子色譜法 

5. GB/T 33465-2016電感耦合等離子體發射光譜法測定汽油中的氯和硅 

6. 陶振華，張嬌等，氧彈燃燒-ICP-OES測定塑料中的氯和溴，廣州化工 

7. 葉晨，曾文法等，氧彈燃燒-離子色譜法測定塑膠中的鹵素

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