賽默飛色譜柱常見問題的解決
賽默飛色譜柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著賽默飛色譜柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用賽默飛色譜柱進行分離分析。但是,色譜柱柱內(nèi)徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時,若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會下降。本文旨在向初次賽默飛色譜柱的操作者介紹賽默飛色譜柱使用過程中常見問題的解決。
賽默飛色譜柱使用過程中常見問題的解決:
賽默飛色譜柱在使用過程中zui容易碰到的問題就是柱壓升高。如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢地增加,通常這屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞除外),可能的原因有如下幾點:
賽默飛色譜柱頭內(nèi)的填料被污染:
賽默飛色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑, 形成結(jié)晶析出。
流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,賽默飛色譜柱解決方法如下:
當(dāng)斷定是色譜柱頭中過濾篩板污染時,可將柱頭螺絲卸下, 取出過濾篩板, 并將其放置在30%左右的稀硝酸內(nèi),用超聲波超聲清洗約10分鐘后,再用超純水超聲約10分鐘, 重新裝人色譜柱內(nèi)。
當(dāng)斷定是色譜柱頭內(nèi)的填料被污染時,可將柱頭螺絲卸下用小匙挖出柱內(nèi)前段被污染的填料, 用相同的柱填料重新填人,仔細修復(fù)后重新安裝上柱頭螺絲,或以能溶解污染物的流動相,按賽默飛色譜柱使用的相反方向,沖洗賽默飛色譜柱(流動相的沖洗量為20至30倍色譜柱體積或視具體情況而定)。另外,此時不要連接檢測器, 將污染物沖出色譜柱, 再按賽默飛色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用色譜柱上箭頭方向說明色譜評價是按此方向價。 因此使用時按此方向價。
當(dāng)斷定是鹽結(jié)晶時,用水沖洗色譜柱,使柱內(nèi)鹽全部溶解并被沖洗出色譜柱, 再換用含高濃度甲醇或其他有機溶劑的流動相。
如果是因使用的流動相PH值控制不當(dāng),通常很難將賽默飛色譜柱恢復(fù)。 有一點必須注意一旦賽默飛色譜柱頭被打開,即便是經(jīng)過很仔細地修復(fù)都很難恢復(fù)到原有新柱水平。
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