氣相色譜儀能解決那些物理常數(shù)相近、化學(xué)性質(zhì)相似的同系物、異構(gòu)體等復(fù)雜組分混合物的分離、分析問題。它既能鑒定化合物又能測(cè)定其含量,而裝置并不復(fù)雜、操作也較方便。因此目前它已成為有機(jī)合成、天然產(chǎn)物、生物化學(xué)、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生以及環(huán)境保護(hù)等各個(gè)領(lǐng)域中*一種重要分析手段。
氣相色譜儀產(chǎn)品參數(shù):
▲靈敏度及敏感度 TCD:靈敏度 S≥5000~10000mv.ml/mg (正十六烷/異辛烷)
FID:敏感度 Mt≤1×10-11g~5×10-12g/s (正十六烷/異辛烷)
ECD: 敏感度Mc≤1×10-13g/s (r-666/異辛烷)
FPD: 敏感度對(duì)S ≤5×10-12g/s (噻吩/異辛烷)
P≤1×10-12g/s (甲基對(duì)硫磷/異辛烷)
▲溫度控制:
柱箱:室溫+8~400℃,控溫精度±0.1℃
程序升溫:5×10階程序升溫,程升速率:0.1~42℃/min
進(jìn)樣器:室溫~400℃
檢測(cè)器:室溫~400℃
輔助加熱區(qū):室溫~400℃
氣相色譜儀產(chǎn)品特點(diǎn):
(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
(2) 數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。
(4) *的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測(cè)器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動(dòng)功能:開機(jī)后,儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài),如有問題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型,并對(duì)儀器自我保護(hù)。
(6) 色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器
(7) 色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個(gè)凈化器 1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 檢測(cè)室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 轉(zhuǎn)化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 檢測(cè)精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L
6. 開機(jī)穩(wěn)定時(shí)間: <1.0小時(shí)
7. 控溫范圍: 柱室溫度:RT+5~300℃ 汽化室、檢測(cè)器溫度:RT+5~350℃
8.程序升溫重復(fù)性:0.2%
9. 基線噪聲: TCD:≤0.1mv FID:≤1×10A
10.基線漂移: TCD:≤0.2mv/30min FID:≤1×10A/30min
11. 靈 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s
12.溫度設(shè)定范圍: RT+5—350℃
常用檢測(cè)器:
1)熱導(dǎo)檢測(cè)器
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2)氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3)電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,常用的是高純氮。
4)火焰光度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
5)質(zhì)譜檢測(cè)器
質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
操作規(guī)程:
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
二、開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
三、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
四、 注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。